Chitosane

May 06, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 6050 (2023) Citer cet article

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En vue de traiter les eaux usées industrielles dangereuses, des nano-sorbants magnétiques à base de chitosane modifiés à base de tripolyphosphate de sodium (TPP) et de vanilline (V) (TPP-CMN et V-CMN) ont été préparés, et les propriétés physiques et de surface des deux nano-sorbants ont été caractérisés. Les résultats de FE-SEM et XRD ont montré une taille moyenne comprise entre 6,50 et 17,61 nm pour les nanoparticules magnétiques Fe3O4. Le système de mesure des propriétés physiques (PPMS) a été réalisé et les aimantations à saturation pour le chitosane, les nanoparticules de Fe3O4, le TPP-CMN et le V-CMN étaient de 0, 153, 67, 844, 7, 211 et 7, 772 emu.g-1, respectivement. En utilisant une analyse multipoint, les surfaces BET des nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN synthétisés se sont avérées être respectivement de 8,75 et 6,96 m2/g. Les TPP-CMN et V-CMN synthétisés ont été étudiés en tant que nano-sorbants efficaces pour absorber les ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II), et les résultats ont été étudiés par AAS. Le processus d'adsorption des métaux lourds a été étudié par la technique d'équilibre discontinu, et les valeurs de capacité de sorption des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) par TPP-CMN étaient de 91,75, 93,00, 87,25 et 99,96 mg/g. Par V-CMN, les valeurs étaient de 92,5, 94,00, 88,75 et 99,89 mg/g, respectivement. Les temps d'équilibre pour l'adsorption se sont avérés être de 15 minutes pour le TPP-CMN et de 30 minutes pour les nano-sorbants V-CMN. Les isothermes d'adsorption, la cinétique et la thermodynamique ont été étudiées pour comprendre le mécanisme d'adsorption. De plus, l'adsorption de deux colorants synthétiques et de deux échantillons d'eaux usées réelles a été étudiée et a obtenu des résultats significatifs. La synthèse simple, la capacité de sorption élevée, l'excellente stabilité et la recyclabilité de ces nano-sorbants peuvent fournir des nano-sorbants très efficaces et rentables pour le traitement des eaux usées.

L'environnement est récemment devenu hostile, constituant une menace pour la santé et le bien-être humains, en raison de l'émission de toxines provenant de l'industrie et des eaux usées des villes. Les effluents rejetés par des industries telles que les tanneries, la chaussure et le cuir, la galvanoplastie, la peinture, les textiles, lorsqu'ils sont ajoutés aux eaux usées urbaines, peuvent polluer les masses d'eau de surface utilisées pour boire et se laver, via les canaux, les rivières et le ruissellement de surface1,2. Les métaux lourds, selon Fu et al. ont une gravité spécifique supérieure à 5 et des poids atomiques compris entre 63,5 et 200,63. Les métaux lourds les plus fréquemment retrouvés dans notre environnement sont le cadmium (Cd), le chrome (Cr), le cuivre (Cu), le cobalt (Co), le nickel (Ni), le zinc (Zn), le manganèse (Mn) et le plomb (Pb) . Ceux-ci ont tendance à s'accumuler dans l'environnement, ils sont instables et souvent toxiques, ils constituent donc une menace pour tous les êtres vivants4. Les métaux lourds, les composés dangereux et les colorants abondent dans les rejets industriels. Les métaux lourds sont considérés comme les plus dangereux en raison de leur capacité à s'accumuler dans le corps humain et à provoquer des maladies et des problèmes physiques importants.

De nombreuses méthodes pour éliminer les métaux lourds et les colorants de l'eau ont été proposées récemment, notamment la précipitation chimique, l'échange d'ions, l'adsorption, la filtration sur membrane, la dégradation photocatalytique et les technologies électrochimiques3,4,5,6,7. L'adsorption, parmi ces approches, offre une flexibilité de conception et de fonctionnement, tout en produisant des effluents traités de haute qualité dans de nombreuses circonstances. Ainsi, différents adsorbants comme les nanoparticules, les nanotubes, le charbon actif, etc. ont récemment été utilisés dans des expériences pour le traitement des eaux usées par de nombreux chercheurs8,9,10,11,12,13. Parfois, les adsorbants peuvent également être renouvelés par un processus de désorption approprié14. En raison de leurs caractéristiques magnétiques uniques, de leur non-toxicité, de leur biocompatibilité et de leur coût de fabrication relativement faible, les nanoparticules de ferrite ont suscité beaucoup d'attention au cours de la dernière décennie, leur permettant d'être utilisées dans une variété d'applications15. Les nanoparticules magnétiques sont désormais vitales pour l'avenir de la nanomédecine, car elles peuvent transporter et cibler des médicaments, ainsi que transporter des agents d'imagerie vers leurs cibles ; ils peuvent également être utilisés dans des applications environnementales16,17,18,19. Leurs surfaces peuvent être fonctionnalisées par l'utilisation de composés organiques tels que des polymères, conférant aux nanoparticules magnétiques de nouvelles capacités.

Après la cellulose, la chitine est le polysaccharide naturel azoté le plus omniprésent au monde et est un homopolymère de 2-acétamido-2-désoxy-β-d-glucopyranose lié en 1→4. La biosphère contient de grandes quantités de chitine, qui se trouve principalement dans l'exosquelette et la structure interne des crustacés (par exemple, crevettes, crabes, homards, écrevisses, krill et balanes)20,21,22. Le chitosane, le produit désacétylé alcalin de la chitine, est un composé chimique hautement réactif et plus polyvalent que la chitine. Il est particulièrement efficace car il contient des groupes amino ainsi que des groupes hydroxyle dans sa structure chimique21. En milieu acide, le chitosane, en tant que polyélectrolyte, peut former des complexes électrostatiques23. Le chitosane est un polysaccharide cationique et sa nature cationique dans un milieu où le pH est inférieur à 7 est unique parmi les polysaccharides24. Les domaines présentant le plus grand potentiel d'application du chitosane sont l'agriculture, le traitement de l'eau et des déchets, l'alimentation et les boissons, les cosmétiques et les articles de toilette, et la biopharmacie, en raison de ses propriétés multiples. Particulièrement important en biopharmacie, le chitosane est biocompatible, biodégradable, moins toxique que les autres alternatives courantes, antimicrobien et bon pour former des films23. Les systèmes alginate/chitosane ont été utilisés dans les pansements et dans l'ingénierie du tissu osseux25,26. En particulier dans l'agriculture, le chitosane peut inhiber efficacement la croissance du mycélium des agents pathogènes et favoriser la résistance des plantes aux stress abiotiques et biotiques. Le chitosane a donc le potentiel d'aider à limiter les dégâts produits par les maladies des plantes agricoles, qui endommagent ou détruisent de nombreuses cultures chaque année27.

Aucune étude n'a encore été rapportée dans la littérature publiée qui teste la capacité du chitosan à adsorber un certain nombre de métaux lourds et de colorants synthétiques ensemble, en utilisant un seul adsorbant. Ainsi, cette recherche explore le potentiel du chitosane pour traiter les eaux usées, contenant des métaux lourds et d'autres polluants organiques, en utilisant une petite quantité des nano-sorbants synthétisés de chitosane. L'hypothèse est qu'une telle stratégie pourrait être plus pratique que d'autres alternatives. Ici, la fabrication de nouveaux nano-sorbants, basés sur des nanoparticules magnétiques recouvertes de chitosane avec modification de surface via des processus simples, a été étudiée. Les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN tels que synthétisés ont été caractérisés et leurs propriétés d'adsorption contre les ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) de solutions aqueuses, dans des conditions expérimentales variées, ont également été examinés. La réutilisabilité et la capacité de sorption des colorants synthétiques des nano-sorbants ont également été étudiées.

Chlorure ferrique anhydre (FeCl3), sulfate de fer (II) hexahydraté (FeSO4·6H2O), chlorure de cobalt (II) hexahydraté (CoCl2·6H2O), nitrate de plomb (Pb(NO3)2), acide citrique monohydraté (C6H8O7·H2O) cristal , sulfate de cuivre (II) pentahydraté (CuSO4·5H2O), acide acétique (CH3COOH) glacial 100 %, acide chlorhydrique (HCl) fumant 37 %, pastilles d'hydroxyde de sodium (NaOH) et alcool absolu, ont été achetés auprès de Merck, une société allemande . La solution de formaldéhyde (CH3CHO) à 37 % en poids a été achetée auprès de Honeywell Riedel-de Haen Research Chemicals, une société allemande. La vanilline (C8H8O3) a été achetée auprès de BDH Chemicals Ltd., une société britannique. Le sulfate de cadmium (II) (3CdSO4·8H2O) a été acheté chez Loba Chemie Pvt. Ltd., une société indienne. Le tripolyphosphate de sodium (Na5P3O10) anhydre extra pur a été acheté auprès de Sisco Research Laboratories Pvt. Ltd., une société indienne. Tous les produits chimiques utilisés dans ce travail de recherche étaient de qualité analytique et utilisés sans autre purification. De l'eau bidistillée a été utilisée dans toutes les études pour la synthèse et le lavage des échantillons.

Des déchets de carapaces de crevettes ont été collectés dans une usine de transformation du poisson à Khulna, au Bangladesh et le chitosane a été préparé conformément à la littérature28, avec une légère modification, avec un degré de désacétylation de 80,26 %.

La magnétite (Fe3O4) a été préparée en utilisant la méthode de co-précipitation hydrothermale dans des conditions alcalines, comme l'ont fait Ni et al.29, avec une légère modification. FeCl3 anhydre et FeSO4·6H2O, avec un rapport molaire de 1:1, ont d'abord été dissous séparément dans de l'eau distillée. Les solutions préparées ont été mélangées dans un erlenmeyer et agitées pendant 10 minutes, puis soniquées pendant 10 minutes pour une bonne dispersion. Sous agitation constante, du NaOH à 10 %, en tant qu'agent précipitant, a ensuite été ajouté, goutte à goutte, à la solution mélangée, pour atteindre la valeur de pH souhaitée de 12,25. Après agitation de la solution à 1000 tr/min pendant 1 heure à 50°C, la solution noirâtre homogène a été placée dans un autoclave revêtu de Téflon de 200 ml, scellée puis chauffée à 120°C pendant 6 heures. Après la réaction, l'autoclave a été refroidi à température ambiante, filtré, lavé avec de l'eau distillée et de l'alcool absolu, et les précipités noirs résultants ont été séchés dans un four pendant 4 heures à 60°C.

Le CMN a été produit comme l'ont fait Ren et al.30, avec une légère modification. La magnétite a été ajoutée à une solution de chitosane à 3 % (p/v) dans un rapport de 1:70 (p/v). La dispersion de Fe3O4 a été entièrement complétée par vibration ultrasonique pendant 20 minutes, suivie de l'ajout de quelques gouttes de formaldéhyde. Après 4,5 heures, un gel noir s'est formé et on l'a laissé sécher au four à 60°C pendant 12 heures. Ensuite, le produit séché a été lavé, avec de l'acide acétique à 2 %, puis avec de l'eau distillée, et encore séché pendant 12 heures à 50°C.

Le CMN préparé, avec un rapport de 1:200, a été mis en suspension dans une solution aqueuse d'acide citrique (6%) pendant 18 heures sous agitation magnétique à 1000 rpm. Ensuite, le TPP, en tant qu'agent de réticulation soluble dans l'eau, a été ajouté goutte à goutte dans la solution opaque maintenant jaunâtre. Après sonication pendant 15 minutes, la solution résultante a été encore agitée pendant 5 heures, puis la solution blanchâtre a été filtrée, en utilisant du papier filtre Whatman n° 1 et lavée plusieurs fois avec de l'eau distillée. Enfin, le TPP-CMN synthétisé a été séché à 60 ° C pendant 12 heures et stocké dans un dessiccateur, après broyage.

0,5 g de CMN préparé a été mis en suspension dans 100 mL d'une solution d'acide citrique 0,3 M pendant 18 heures sous agitation magnétique à 1000 tr/min. La vanilline, dissoute dans l'alcool, a ensuite été ajoutée goutte à goutte à la solution opaque maintenant jaunâtre. Après 20 minutes de sonication, la solution résultante a été agitée pendant encore 5,5 heures pour une bonne dispersion. Ensuite, la solution a été filtrée à travers du papier filtre Whatman n° 1, rincée plusieurs fois avec de l'eau distillée et séchée dans un four à 60°C pendant 12 heures. Après broyage, le V-CMN séché a été stocké dans un dessiccateur.

Les nanoparticules magnétiques nécessitent un revêtement protecteur leur permettant d'être utilisées pour adsorber les métaux lourds des eaux usées, compte tenu de leurs propriétés d'oxydation et de leur instabilité en milieu acide31. Les nanoparticules de Fe3O4 ont été recouvertes de polymère de chitosane pour éviter l'agglomération, et leurs surfaces ont été successivement modifiées par de la vanilline et du tripolyphosphate de sodium dans deux procédés différents. Lors de la modification de surface du CMN, le groupe amine de la molécule de chitosane a été protonisé avec succès par l'attraction électrostatique de la fraction anionique du groupe carboxylique de l'acide citrique. Lorsque le TPP a été ajouté à la solution protonisée, la liaison électrostatique sur les surfaces a été définitivement fixée. La sonication du mélange réactionnel a produit une excellente dispersion dans cette étape. En outre, le groupe aldéhyde de la vanilline peut former une base de Schiff (\(-\mathrm{N}=\mathrm{CH}-\)) avec le groupe amine présent à la surface du CMN. La figure 1 ci-dessus est une représentation schématique de la production globale de nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN. Les sorbants préparés présentaient une excellente capacité de sorption des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) des solutions aqueuses en raison du grand nombre de sites actifs présents à la surface du TPP-CMN et V-CMN. Le processus d'adsorption étant réalisé dans un environnement à pH acide, une protonation-déprotonation s'est produite, puis un grand nombre de sites actifs pour les réactions d'adsorption sont apparus.

La voie de synthèse pour la production de nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN et leur mécanisme d'adsorption des métaux lourds.

Les groupes fonctionnels des surfaces de magnétite, de chitosane, de CMN, de TPP-CMN et de V-CMN ont été analysés à l'aide du spectrophotomètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR)-3000 Hyperion Microscope Vertex 80. Les spectres FTIR ont été obtenus à partir de pastilles pressées de KBr dans le gamme de 3800–400 cm−1 avec une résolution de 1 cm–1. L'analyse thermique a été réalisée à des températures allant de 30°C à 800°C avec une vitesse de chauffage de 10°C/minute en utilisant un analyseur thermique Perkin Elmer. Les courbes d'analyse thermogravimétrique (ATG) et d'analyse thermogravimétrique différentielle (ATD) de tous les échantillons ont été obtenues sous atmosphère inerte d'azote à un débit de 20 mL/minute. L'analyse par diffraction des rayons X (XRD) a été réalisée par Smart Lab, Rigaku, Japon. Le générateur XRD fonctionnait à 40 kV, 40 mA, λ = 1,54 Å et 2θ = 10°‒80°. Les données de diffraction ont été enregistrées avec une largeur de pas de 0,02° et un temps de 0,4 secondes à température ambiante. Les mesures magnétiques du chitosane, des nanoparticules de Fe3O4, du TPP-CMN et du V-CMN ont été effectuées à l'aide du système de mesure des propriétés physiques (PPMS) à température ambiante sous le champ magnétique appliqué de 20 kOe. La morphologie et la taille des produits ont été caractérisées à l'aide d'un microscope électronique à balayage à émission de champ Schottky (JSM-7610F, JEOL, Japon). Les échantillons FE-SEM ont été recouverts de platine à l'aide d'un dispositif de revêtement par pulvérisation ionique (JEOL-JEC-3000FC/Auto Fine Coater). Les produits ont ensuite été visualisés et attachés à une unité EDX (pour Energy-dispersive X-ray spectroscopy). Tous les échantillons ont été examinés en utilisant une tension d'accélération de 10-15 kV et un grossissement jusqu'à 2 00 000 fois. La méthode Brunauer, Emmett et Teller (BET) a été utilisée pour calculer les surfaces spécifiques au BET à partir des isothermes d'adsorption-désorption d'azote mesurées par Belsorp mini II (BEL Japan Inc.) à 70 ° C sous vide pendant 2 heures. Au cours des études d'adsorption, la concentration des ions métalliques a été analysée à l'aide de la spectroscopie d'absorption atomique à émission de flamme (AA-6800, Japon).

Une expérience d'adsorption discontinue a été réalisée à 35 ° C en agitant le flacon Erlenmeyer, contenant différentes solutions d'ions métalliques, dans un agitateur. L'effet du pH initial, du temps de contact, de la concentration en ions métalliques, du dosage de l'adsorbant et de la température a été étudié pour atteindre les conditions de réaction optimales. Le pH des solutions d'ions métalliques initialement préparées était obtenu par addition de HCl et de NaOH. À la fin de chaque expérience, les nano-sorbants ont été séparés magnétiquement et la solution de post-adsorption a été collectée, filtrée à l'aide de papier filtre Whatman n°1, et la concentration a été mesurée par spectroscopie d'absorption atomique à émission de flamme (AA-6800, Japon) . Les capacités de sorption des métaux, \({q}_{e}\) (mg/g) ont été calculées à l'aide de l'équation suivante30.

où, \({C}_{i}\) = concentration initiale de la solution d'ions métalliques, mg/L ; \({C}_{e}\) = concentration à l'équilibre de la solution d'ions métalliques après adsorption, mg/L ; \(V\) = volume de la solution, L et \(m\) = poids de l'adsorbant, g.

Les spectres FTIR typiques des nanoparticules de Fe3O4 préparées, du chitosane, du CMN, du TPP-CMN et du V-CMN sont présentés à la Fig. 2a. La vibration d'étirement des liaisons \(\mathrm{Fe}-\mathrm{O}\) dans le réseau cristallin de nu \({\mathrm{Fe}}_{3}{\mathrm{O}}_{4} \) est responsable des pics d'absorption à 558 cm-1 et 636 cm-1. Le pic à 1625 cm−1 est observé pour les vibrations de flexion \(\mathrm{O}-\mathrm{H}\)32. La vibration d'étirement des liaisons \(\mathrm{N}-\mathrm{H}\) et \(\mathrm{O}-\mathrm{H}\) est responsable du grand pic à 3436 cm−1 pour le chitosane, et le pic à 2880 cm-1 représente les vibrations d'étirement de la liaison \(\mathrm{C}-\mathrm{H}\). La vibration de flexion \(\mathrm{N}-\mathrm{H}\) dans le groupe amide se trouve à 1560 cm–1 et, la vibration de \(\mathrm{O}-\mathrm{H}\) et \(\mathrm{C}-\mathrm{H}\) dans l'anneau est responsable des pics d'absorption à 1416 cm−1 et 1320 cm−1. Le pic à 1066 cm−1 est le résultat de la liaison glycosidique (\(-\mathrm{C}-\mathrm{O}-\mathrm{C}-\)) de la chaîne de chitosane33,34. Dans le cas du CMN, un résultat hybride de \({\mathrm{Fe}}_{3}{\mathrm{O}}_{4}\) et de chitosane est obtenu. Ici, le pic à 1632 cm−1 est plus faible que dans le chitosane pur, confirmant le revêtement efficace de chitosane sur le \({\mathrm{Fe}}_{3}{\mathrm{O}}_{4}\) surface. Le pic d'absorption à 1385 cm-1 démontre la déformation angulaire symétrique CH330. Le déplacement considérable dans la région entre 1300 cm-1 et 1500 cm-1 démontre que le TPP et la vanilline ont réussi à modifier la surface du CMN. Le pic à 1230 cm-1 correspond aux vibrations d'étirement antisymétriques des groupes \(\mathrm{P}=\mathrm{O}\) dans le TPP après le processus de réticulation. Cette découverte révèle la production d'une réticulation ionique entre les groupes amino protonés du chitosane (\({-\mathrm{NH}}_{3}^{+}\)) et les groupes anioniques tri-polyphosphate35. Le pic à 1641 cm−1 est attribué à l'étirement du chitosane pur \(\mathrm{C}=\mathrm{O}\) (bande amide I) qui s'est déplacé dans le V-CMN à 1635 cm−1, ce qui signale un étirement vibration de la liaison \(\mathrm{C}=\mathrm{N}\) nouvellement formée entre le chitosane et la vanilline. La vibration de \(\mathrm{O}-{\mathrm{CH}}_{3}\) de la vanilline est représentée par le pic à 1015 cm−136,37.

(a) spectres FTIR de nanoparticules de Fe3O4, de chitosan, de nanoparticules de Fe3O4 recouvertes de chitosan, de nano-sorbants TPP-CMN, V-CMN et (b) de spectres XRD de nanoparticules de Fe3O4, de nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN.

Les modèles XRD des nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN, ainsi que des nanoparticules de Fe3O4, sont présentés à la Fig. 2b. Les pics de diffraction caractéristiques des nanoparticules de Fe3O4 à 30,18°, 35,51°, 43,10°, 53,71°, 57,03° et 62,74° pourraient être attribués aux [220], [311], [400], [422], [511] , et [440] plans de magnétite30. De plus, la taille moyenne des cristaux a été calculée à partir de la pleine largeur à mi-hauteur (FWHM) du pic de diffraction de la magnétite [311] à 2θ = 35⋅51°, en utilisant l'équation de Scherrer38.

où, L = taille moyenne des cristallites, nm ; λ = longueur d'onde des rayons X, nm ; \(\beta\)= largeur de pic du profil de pic de diffraction à la moitié de la hauteur maximale résultant de la petite taille des cristallites, radians ; k = constante liée à la forme des cristallites normalement prise égale à 0,9. Le θ peut être en degrés ou en radians.

Les tailles de cristaux se sont révélées être de 10,2, 12,9, 12,7, 6,5, 9,0 et 11,5 nm. Les paramètres de réseau (a = b = c =8,38 et α = β = γ = 90°) révèlent la structure spinelle cubique inverse de la magnétite. Le diagramme XRD du nano-sorbant TPP-CMN montre cinq pics caractéristiques à 20,74°, 35,64°, 57,22°, 62,80° et 68,6° et les tailles de cristaux sont de 1,19, 14,4, 14,0, 10,7 et 1,00 nm. Le diagramme XRD du nano-sorbant V-CMN montre cinq pics caractéristiques à 19,36°, 35,64°, 57,17°, 44,1° et 62,78° et les tailles de cristaux sont de 6,1, 12,0, 9,8, 0,27 et 9,5 nm. Les paramètres de réseau (a = b = c = 8,36 et α = β = γ = 90°) indiquent que les modifications n'ont pas d'effet significatif sur la structure spinelle cubique inverse de la magnétite.

Les thermogrammes de chitosane, de nanoparticules de Fe3O4, de CMN, de TPP-CMN et de V-CMN obtenus par analyse thermogravimétrique (TGA) sont présentés sur la figure 3a ci-dessous. La première perte de poids pour le chitosane a été observée dans la plage de température de 35 °C à 100 °C, correspondant à une perte d'humidité d'environ 10 %. Une dégradation thermique non oxydative s'est produite à 250 °C, indiquant la désacétylation du chitosane et l'élimination des produits volatils. Les courbes TGA du CMN montrent que la perte de poids sur la plage de température de 30 °C à 800 °C est d'environ 59 %. La première décomposition est d'environ 4 %, à 100 °C, en raison de la perte d'eau résiduelle dans l'échantillon. La deuxième décomposition commence à 220 °C et atteint un maximum à 380 °C, avec une perte de poids de 35 %. Cela pourrait être dû à la perte de l'eau chimique39 et à la libération d'un film de chitosane à la surface des mésopores Fe3O4. Enfin, à environ 500 °C, la chaîne polymérique du chitosane est brisée en résidus carbonisés contenant des mésopores Fe3O4, entraînant une perte de poids de 18 %. Les nano-sorbants tels que synthétisés (TPP-CMN et V-CMN) contiennent environ 5 à 6 % d'eau adsorbée, qui s'évapore à une température relativement basse, autour de 100 °C. Cela signifie que cette eau est physiquement adsorbée et/ou faiblement liée par des liaisons hydrogène aux molécules adsorbantes. La décomposition accompagnant la perte de poids suivante de 6 % de TPP-CMN commence au-dessus de 100 °C et atteint environ 220 °C. Très probablement, à ce stade, de l'eau fortement liée à l'hydrogène est libérée, ainsi que le clivage du film de chitosane modifié par TPP de la surface de Fe3O4. En raison de la rupture du squelette chitosane-TPP40 et de la dépolymérisation des chaînes de chitosane en générant des résidus de char, ainsi que du Fe3O4, une autre perte de poids, qui commence à 320 °C et atteint un maximum de 50 % à 700 °C. De plus, à 200 °C, la perte de poids du V-CMN est d'environ 5 %, attribuable à la déshydratation et à la décomposition du film de chitosane modifié par la vanilline à partir de la surface de Fe3O4. Une autre perte de poids, de 21 %, s'est produite à une température comprise entre 320 et 380 °C, en raison de la dégradation de la base de Schiff (\(-\mathrm{N}=\mathrm{CH}-\)), de la dégradation du pyranose anneaux par déshydratation, ainsi que désamination et, finalement, réaction d'ouverture de cycle33,41,42. Enfin, le résidu carbonisé est attribué à la perte de poids de 25 % de l'adsorbant V-CMN, à une température de 500 °C.

(a) Courbes TGA et (b) Courbes DTA de chitosane, nanoparticule Fe3O4, CMN, TPP-CMN et V-CMN.

La courbe DTA de CMN (Fig. 3b) montre un pic endothermique, à 80 °C, indiquant que le chitosan à la surface de Fe3O4 peut être facilement hydraté, en raison de sa grande affinité pour l'eau ; de sorte qu'une partie de l'humidité liée n'a pas pu être complètement éliminée pendant le séchage. Deux autres pics exothermiques sont obtenus. Le premier pic, à 375 °C, correspond à la dépolymérisation du chitosane, par clivage de la liaison glycoside et décomposition des groupements acétyle et désacétylé43,44. La courbe DTA du TPP-CMN montre une large endothermie à 98 °C. Les pics à 505 °C et 680 °C révèlent la transition de phase de Fe3O4 en γ-Fe2O3 et α-Fe2O3, respectivement. Dans le cas du V-CMN, un pic endothermique se trouve à 90 °C et deux pics exothermiques à 350 °C et 450 °C.

Les propriétés magnétiques des nanoparticules de Fe3O4 ont un impact significatif sur leurs applications environnementales. Des expériences magnétiques sont menées pour déterminer si le TPP-CMN et le V-CMN synthétisés peuvent être utilisés comme nano-sorbants. Des boucles d'hystérésis magnétiques typiques sont enregistrées sur la Fig. 4. Il existe trois paramètres, dont l'aimantation à saturation (\({M}_{s}\)), la force coercitive (\({H}_{c}\)) et rémanence magnétique (\({M}_{r}\)), qui sont détectées à partir de la boucle d'hystérésis magnétique, qui décrit la capacité de réponse des matériaux magnétiques à un champ magnétique externe. Les propriétés superparamagnétiques des nano-sorbants synthétisés sont impliquées par l'absence de rémanence ou de coercivité à température ambiante car les substances superparamagnétiques perdent leur aimantation lorsque le champ externe est supprimé, ce qui est confirmé par les faibles valeurs de \({H}_{c }\), \({M}_{r}\) et le rapport \({M}_{r}/{M}_{s}\) dans la courbe d'aimantation. La valeur d'aimantation à saturation (\({M}_{s}\)) des nanoparticules de Fe3O4 est de 75-92 emu.g−145. Dans ce travail, les \({M}_{s}\) pour le chitosane, les nanoparticules de Fe3O4, le TPP-CMN et le V-CMN étaient respectivement de 0,153, 67,844, 7,211 et 7,772 emu.g−1.

Boucle d'hystérésis magnétique de chitosane, nanoparticule Fe3O4, TPP-CMN et V-CMN à température ambiante (encart : séparation magnétique des nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN après traitement des eaux usées).

Comme le montre la figure 4, le chitosane, un biopolymère naturel bien connu, n'a aucun effet magnétique. Bien que les valeurs d'aimantation à saturation du TPP-CMN et du V-CMN soient inférieures à celles des nanoparticules de Fe3O4, les nano-sorbants ont pu être rapidement séparés de la dispersion aqueuse après traitement par un aimant permanent au Néodyme (grade N52), comme le montre l'encadré sur la Fig. 4. Ces valeurs inférieures de \({M}_{s}\) pour les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN que pour les nanoparticules de Fe3O4 impliquent l'existence de matériaux enrobés avec une modification de surface appropriée, en plus de la désordre de surface des nanoparticules. Les particules superparamagnétiques ont des dimensions inférieures à 20 nm, comme rapporté dans la littérature46, ce qui confirme le comportement superparamagnétique des nanoparticules de Fe3O4, des nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN.

La structure morphologique des produits synthétisés a été observée par FE-SEM. La figure 5 présente les micrographies des nanoparticules de Fe3O4, des nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN. Les images FE-SEM montrent différentes structures morphologiques et des tailles de particules variées qui confirment le succès du revêtement de chitosane sur les nanoparticules de Fe3O4 et la modification de surface du CMN par le TPP et la vanilline. Le morphographe (Fig. 5a) confirme que la magnétite (Fe3O4) avait une bonne forme sphérique, bien dispersée et avait un diamètre allant de 11,3 à 17,6 nm. Les agglomérats sont formés à partir de nanoparticules uniques car les nanoparticules individuelles présentent des propriétés magnétiques. La micrographie de TPP-CMN (Fig. 5c) présente une structure de type réseau avec un grand nombre de pores, mais la structure de type couche de V-CMN (Fig. 5e) ne présente aucun pore à sa surface. Les variations de morphologie entraînent des modifications des propriétés physiques et chimiques des nano-sorbants synthétisés, qui influencent leur capacité de sorption et la disponibilité de sites de liaison pour le processus d'adsorption des métaux lourds.

Micrographies SEM de (a) nanoparticules de Fe3O4, (c) TPP-CMN, (e) spectres V-CMN et EDX de (b) nanoparticules de Fe3O4, (d) TPP-CMN, (f) V-CMN.

Les spectres EDX des nanoparticules de Fe3O4, des nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN, respectivement, sont présentés sur les figures 5b, d, f. Le pic des éléments Fe et O, avec une petite quantité d'impuretés, pour les nanoparticules de Fe3O4, est illustré à la Fig. 5b. Le pourcentage observé de valeur Fe/O correspond bien à la quantité utilisée dans les précurseurs respectifs, ce qui indique qu'aucune perte significative ne s'est produite au cours de la synthèse. Par conséquent, il est conclu que cette méthode de co-précipitation hydrothermale est très efficace, en termes d'évitement de perte d'éléments lors de la synthèse, par rapport aux autres méthodes conventionnelles. Le spectre EDX de TPP-CMN garantissait que les nano-sorbants étaient composés de fer, de carbone, d'azote, d'oxygène et de phosphore. Et les spectres EDX de V-CMN ont confirmé que les nano-sorbants étaient constitués de fer, de carbone, d'azote et d'oxygène. En bref, la modification de la surface du CMN par le TPP et la vanilline a réussi.

La surface spécifique BET du nano-sorbant TPP-CMN s'est avérée être de 8,75 m2/g à l'aide d'analyses multipoints. Le volume total des pores et le diamètre moyen des pores ont été identifiés à 3,12 × 10−2 cm3/g et 142,879 Å, respectivement. La porosité, basée sur la densité squelettique de 7,8301 g/cm3, a été calculée comme étant de 0,1966 par gramme. D'autre part, la surface spécifique BET du nano-sorbant V-CMN a été mesurée à 6,96 m2/g à l'aide d'analyses multipoints. Le volume total des pores et le diamètre moyen des pores ont été identifiés à 1,72 × 10−2 cm3/g et 98,814 Å, respectivement. La porosité, basée sur la densité squelettique de 1,6859 g/cm3, a été calculée comme étant de 0,0282 par gramme. Ces deux adsorbants, avec une surface et une taille de pores plus grandes, fournissent un grand nombre de sites sur lesquels plus de métaux lourds provenant des eaux usées peuvent se fixer.

Le pH initial de la solution est un paramètre opérationnel important dans l'adsorption des ions métalliques puisqu'il détermine la protonation des groupes fonctionnels de l'adsorbant. Le pH affecte non seulement les protonates mais aussi la spéciation des ions métalliques en solution30. Lorsque le pH monte dans la plage acide, les valeurs de capacité de sorption augmentent, ce qui implique que l'apparition d'une force d'attraction nette plus élevée induit une déprotonation sur la plupart des sites de réaction des nano-sorbants. Cependant, une élévation des valeurs de pH à des valeurs trop élevées peut entraîner la précipitation de Mn+, ce qui peut interrompre le processus d'adsorption. Une faible capacité de sorption des métaux a été trouvée à des valeurs de pH faibles, ce qui pourrait être dû à une adsorption concurrente entre les ions H3O+ et Mn+. De plus, la présence d'une plus grande concentration d'ions hydronium sur les surfaces adsorbantes semble créer une charge positive, réduisant le nombre de sites de liaison pour les ions métalliques.

La figure 6a montre que les valeurs de capacité d'adsorption les plus élevées de Cd (II) ont été obtenues à pH 6, 0 pour les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN, avec une capacité d'adsorption de 98, 31 et 98, 00 mg / g, respectivement. Les valeurs de capacité d'adsorption les plus élevées pour Co (II) ont été obtenues à pH 7,0 par les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN, avec des valeurs de capacité d'adsorption de 99,25 et 99,00 mg/g, respectivement. A pH 5,0, la capacité d'adsorption maximale a été obtenue pour le Cu (II) par les sorbants TPP-CMN et V-CMN, avec des valeurs de 98,00 et 93,26 mg/g. Les valeurs de capacité d'adsorption les plus élevées du Pb (II) ont été obtenues à pH 4,0 pour le TPP-CMN et à pH 5,0 pour les nano-sorbants V-CMN, avec une capacité d'adsorption de 99,98 et 99,96 mg/g, respectivement. La nature des ions métalliques (y compris leur charge, leur taille et leur affinité pour différents sorbants) et les matériaux adsorbants peuvent expliquer la différence de capacités de sorption entre les métaux. De plus, l'excellente capacité d'adsorption (Pb > Co > Cd > Cu) indique la sélectivité potentielle de TPP-CMN et V-CMN pour les ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II).

Effet de différentes conditions opératoires pour l'adsorption des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) à partir de solutions aqueuses à l'aide de nano-sorbants TPPCMN et VCMN : (a) pH initial de la solution, (b) Temps de contact, (c) Concentrations d'ions métalliques et (d,e) Dosage d'adsorbant.

L'effet du temps de contact a été étudié au pH optimal des solutions d'ions métalliques. La figure 6b montre les résultats pour la capacité des métaux Cd (II), Co (II) et Cu (II), en mg/g pour les sorbants TPP-CMN et V-CMN, à différents temps d'agitation. 15 minutes de temps de contact entre les ions métalliques et le TPP-CMN et 30 minutes de temps de contact pour le V-CMN étaient suffisantes pour atteindre l'équilibre. Cela suggère que les réactions d'adsorption des ions métalliques examinés par les nano-sorbants pourraient en fait suivre un mécanisme en deux étapes. La diffusion en surface serait l'étape initiale, suivie du processus de sorption entre les ions métalliques et les nano-sorbants, qui serait l'étape limitante47. La capacité de sorption des métaux augmentait régulièrement à mesure que le temps de contact passait de 5 à 240 minutes. L'adsorption maximale des ions Cd (II), Co (II) et Cu (II) a été atteinte à 30 minutes pour les sorbants TPP-CMN et 45 minutes pour les sorbants V-CMN. Après cela, le taux d'adsorption a légèrement augmenté, ce qui indique la sélectivité potentielle des sorbants. Les valeurs maximales d'adsorption des ions Cd (II) étaient de 87,25 mg/g et 85,25 mg/g pour les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN, respectivement. Les ions Co (II) ont présenté la capacité de sorption la plus élevée, de 88,25 mg/g et 88,75 mg/g dans les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN, respectivement. Les valeurs d'adsorption les plus élevées des ions Cu (II) étaient de 81,25 mg/g et 78,00 mg/g, pour les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN, respectivement. Les valeurs maximales d'adsorption des ions Pb (II) étaient de 99,98 mg/g et 99,92 mg/g, pour les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN, respectivement.

Les capacités de sorption de tous les ions métalliques étudiés se sont avérées successivement améliorées avec des augmentations de la concentration de 50 à 100 mg/L (Fig. 6c). Le rapport du nombre d'ions métalliques disponibles en solution au nombre de sites d'adsorption accessibles peut également expliquer la plus grande capacité de sorption des métaux à des concentrations plus élevées. Ce résultat est attribuable à la présence d'un grand nombre d'ions métalliques disponibles par rapport à un nombre limité de groupes fonctionnels sur la surface du nano-sorbant48. Les capacités maximales d'adsorption, en utilisant TPP-CMN, étaient de 91,75 mg/g, 93,00 mg/g, 87,26 mg/g et 99,78 mg/g, pour Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II ) ions, respectivement. Les capacités d'adsorption les plus élevées pour le V-CMN étaient respectivement de 92,94 mg/g, 94,04 mg/g, 88,75 mg/g et 99,93 mg/g. Ces résultats suggèrent que les adsorbants présentent un potentiel d'adsorption de Cd (II), Co (II) et Pb (II) plus élevé que l'adsorption de Cu (II), même à la concentration maximale de 100 mg/L.

L'influence du dosage de l'adsorbant a été examinée en ajustant la quantité de nano-sorbants entre 0,5 et 2,0 g/L ± 0,001 g/L, dans des conditions optimales de pH de la solution et de temps de réaction, pour les ions métalliques examinés. Il est important d'obtenir la dose maximale d'adsorbant afin d'optimiser les interactions entre les ions métalliques et les sites actifs de l'adsorbant49. Les valeurs de capacité en métal ont augmenté avec la diminution de la dose de sorbant pour tous les ions métalliques évalués (Fig. 6d). Ceci est attribuable à la présence d'un plus grand nombre d'ions métalliques par rapport au nombre accessible de groupes tensioactifs47. Bien que les valeurs de capacité en métal aient augmenté avec la diminution de la dose de sorbant, le pourcentage d'élimination s'est considérablement amélioré lorsque les doses de nano-sorbants ont augmenté de 0,5 à 1,0 g/L et ont ensuite approché un plateau dans la plage de dosage de 1,0 à 2,0 g/L (Fig. 6e). Cependant, les capacités d'adsorption des nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN n'ont changé que de manière infime au cours du dosage, allant de 0,5 à 1,0 g/L, puis ont nettement diminué avec un dosage compris entre 1,0 et 2,0 g/L. Ces résultats peuvent s'expliquer par le fait que l'augmentation du dosage d'adsorbant peut quadrupler le nombre de sites d'adsorption accessibles, entraînant une augmentation de l'efficacité d'élimination. Lorsque presque tous les métaux lourds dans les solutions aqueuses ont été éliminés par les adsorbants, cependant, le nombre de sites d'adsorption actifs vacants a augmenté, mais cela n'a plus contribué au pourcentage d'élimination. Ainsi, de nouveaux sites étaient là mais ils n'étaient pas utilisés, donc la capacité d'adsorption a diminué. De plus, la dose excessive peut provoquer une agrégation des adsorbants50, ce qui peut encore diminuer les capacités d'adsorption des adsorbants. Ainsi, à un dosage de 1,0 g/L, les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN ont un pourcentage d'élimination plus élevé et une capacité d'adsorption plus élevée qu'à 2,0 g/L. Pour cette raison, 1,0 g/L s'est avéré être le dosage optimal pour ces adsorbants.

La force ionique est un paramètre important pour évaluer l'élimination des métaux lourds par les adsorbants via une adsorption spécifique et non spécifique. Les interactions directes et la liaison des métaux lourds sur l'adsorbant se produisent lors d'une adsorption spécifique, et l'élimination des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) peut ne pas changer ou augmenter avec l'augmentation de la force ionique si les ions métalliques forment des complexes de surface de la sphère interne avec des groupes fonctionnels ou des fragments sur la surface de l'adsorbant potentiellement présents. L'adsorption non spécifique des métaux lourds, d'autre part, implique que les ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) diminuent avec l'augmentation de la force ionique, en raison de la formation de la sphère externe. complexes de surface par les ions métalliques via l'attraction électrostatique, qui influence l'adsorption de la sphère d'hydratation retenue des ions sur l'adsorbant51. L'adsorption spécifique des métaux lourds n'est fondamentalement pas influencée par la force ionique de la solution, tandis que l'adsorption non spécifique des ions métalliques est généralement affectée par les modifications de la force ionique de la solution52. L'influence des paramètres de force ionique sur la capacité d'adsorption a été étudiée à diverses concentrations de NaCl et de Na2SO4, les résultats étant présentés sur les figures 7a, b.

Effet de la force ionique sur l'adsorption des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) par les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN utilisant (a) NaCl et (b) Na2SO4 .

L'adsorption des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II), à l'aide de nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN, était plus limitée à mesure que les concentrations d'ions concurrents augmentaient. Cela pourrait être attribué à la formation de fractions Cd(II)/Co(II)/Cu(II)/Pb(II) et Na+/Cl−/SO42− à la surface des nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN par complexes de la sphère externe. De plus, à des forces ioniques plus élevées, la compétition entre Cd(II)/Co(II)/Cu(II)/Pb(II) et Na+/Cl−/SO42− peut réduire l'énergie potentielle de migration et de diffusion des métaux lourds vers la liaison. sites de la courbure adsorbée, influençant la capacité d'adsorption à l'équilibre. Ces résultats étaient cohérents avec la littérature publiée sur ce sujet51,53.

Pour étudier l'étape de contrôle de la vitesse dans le mécanisme d'adsorption, les données cinétiques ont été analysées à l'aide de modèles de pseudo-premier ordre et de pseudo-second ordre. Le modèle de pseudo-premier ordre et le modèle de pseudo-second ordre, respectivement, sont Eq. (5) et éq. (6)54.

où, \({q}_{t}\) = quantité d'ions métalliques adsorbés au temps t (mg/g), \({q}_{e}\) = quantité d'ions métalliques adsorbés à l'équilibre (mg/ g), \({K}_{1}\) = constante de vitesse du modèle de pseudo-premier ordre (min−1), \({K}_{2}\) = constante de vitesse du pseudo-second ordre modèle (g.mg−1.min−1), \(t\) = temps (min). La cinétique d'adsorption des ions métalliques Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) sur les surfaces TPP-CMN et V-CMN a été étudiée et répertoriée dans le tableau 1 et le graphique produit par le pseudo- modèle cinétique de second ordre sont illustrés à la Fig. 8.

Modélisation cinétique de pseudo-second ordre des ions métalliques Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) à l'aide de nano-sorbants (a) TPP-CMN et (b) V-CMN.

À partir des valeurs de coefficient linéaire statistique plus élevées (R2) et de la cohérence des valeurs qe (provenant de l'expérience) et qe,cal (provenant du modèle de pseudo-second ordre), nous pouvons conclure que le modèle de pseudo-second ordre est plus fiable pour prédire les aspects cinétiques de l'adsorption. Le processus d'adsorption peut être représenté en deux étapes :

Le transfert des molécules de soluté de la solution aqueuse à la surface des nano-sorbants.

La diffusion des molécules d'adsorbat dans les pores intérieurs des nano-sorbants55.

L'adsorption des métaux étudiés sur divers sorbants a été étudiée à l'aide de plusieurs modèles isothermes d'adsorption, dont celui de Langmuir (Eq. (7)) et de Freundlich (Eq. (8))56.

où, \({q}_{e}\)= concentration d'équilibre de l'adsorbat (mg/g), \({q}_{max}\)= capacité de sorption maximale du sorbant (mg/g), \( {C}_{e}\)= concentration d'équilibre en phase liquide de l'adsorbat (mg/L), \({K}_{L}\)= constante d'équilibre (L/g), \({K}_{F }\)= constante de capacité de sorption (L/g), n= constante d'intensité de sorption.

Les tracés linéaires de \(1/{q}_{e}\) versus \(1/{C}_{e}\) en utilisant le modèle de Langmuir et \(\mathrm{log}\left({q}_{ e}\right)\) versus \(\mathrm{log}\left({C}_{e}\right)\) en utilisant le modèle de Freundlich sont illustrés à la Fig. 9. Les valeurs de coefficient linéaire statistique complètes (R2) sont listées dans le tableau 2. Les valeurs R2 (0

Graphiques linéaires des isothermes d'adsorption des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II). (a) modèle isotherme de Langmuir pour TPP-CMN, (b) modèle isotherme de Langmuir pour V-CMN, (c) modèle isotherme de Freundlich pour TPP-CMN et (d) modèle isotherme de Freundlich pour V-CMN.

Selon le modèle isotherme de Langmuir, le paramètre d'équilibre (un facteur de séparation constant sans dimension) RL est défini par l'équation suivante-

où, Ci est la concentration initiale des ions métalliques, mg/L. Les valeurs RL (0

L'effet de la température sur l'adsorption des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) à l'aide de nano-sorbants TPP-CMN et TPP-V a également été étudié, pour calculer ses paramètres thermodynamiques. Le processus d'adsorption des ions métalliques sur la surface des nano-sorbants dépend principalement des paramètres thermodynamiques tels que le changement d'énergie libre de Gibbs (ΔG°), le changement d'enthalpie (ΔH°) et le changement d'entropie (ΔS°) qui ont été calculés en utilisant le modèle isotherme (Eq. (10)) et le modèle de van't Hoff (Eq. (11))57 :

où, R = constante des gaz (8,314 J mol−1 K−1), T = température (K), KL = constante d'équilibre. ΔH° et ΔS° ont été calculés à partir de la pente et de l'ordonnée à l'origine du graphique de van't Hoff de lnKL par rapport à 1/T (Fig. 10) et rapportés dans le tableau 3 ci-dessous.

courbes de van't Hoff pour l'adsorption des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) sur (a) TPP-CMN et (b) nano-sorbants V-CMN.

Les valeurs négatives résultantes de ΔG° indiquent que tous les processus d'adsorption sont spontanés. De plus, les valeurs négatives de ΔH° indiquent une réaction exothermique et les valeurs négatives de ΔS° suggèrent l'état croissant d'ordre au cours du processus d'adsorption à l'interface nano-sorbants/métal-solution.

La stabilité à long terme et la réutilisabilité des adsorbants est un aspect essentiel dans l'évaluation des applications industrielles car la capacité à recycler les intrants contribue de manière significative à la réduction des coûts opérationnels. La capacité des sorbants synthétisés à adsorber les ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) des solutions aqueuses a été évaluée dans un processus de fonctionnement continu jusqu'à 5 cycles dans des conditions de réaction optimisées. Ces conditions de réaction optimisées étaient : (volume = 50 ± 1 mL, pH = 5-6, temps = 30 ± 1 min, dosage d'adsorbant = 1,0 ± 0,001 g/L, concentration initiale en ions métalliques = 50 ± 1 mg/L). Les adsorbants ont été séparés magnétiquement pour les cycles de recyclage, et la concentration à l'équilibre de la solution traitée a été déterminée en utilisant la spectroscopie d'absorption atomique après adsorption.

Après séchage de l'adsorbant à 60 °C pendant 1 h, une autre solution d'ions métalliques a été étudiée, en utilisant plusieurs fois le sorbant recyclé. Environ 75% des capacités d'adsorption des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) ont été atteintes pour un maximum de quatre recyclages pour les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN (Fig. .11a,b). Cela pourrait être dû au grand nombre de sites actifs dans les sorbants synthétisés pour l'adsorption des métaux lourds, ce qui indique la grande stabilité des sorbants. Une telle stabilité suggère une importante capacité de recyclage, ce qui permet la possibilité d'applications industrielles à faible coût.

Recycler les performances des nano-sorbants (a) TPP-CMN et (b) V-CMN.

L'applicabilité des nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN dans l'élimination des ions toxiques Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) d'une solution d'ions métalliques mixtes a également été étudiée, et les résultats obtenus sont illustrés par le tableau 4 ci-dessous. Ces résultats montrent que les nano-sorbants étaient très efficaces pour éliminer les substances toxiques de la solution, avec des taux d'élimination bien supérieurs à 90 % pour les deux nano-sorbants.

Même si les nano-sorbants ont été conçus pour éliminer les métaux lourds, ils peuvent également éliminer les colorants. Cela est particulièrement vrai pour la molécule de chitosane à la surface des nanoparticules de Fe3O4, qui a une forte affinité pour le colorant dissous dans l'eau. Dans l'expérience, les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN synthétisés ont été utilisés pour l'adsorption des colorants RB 59 et RO 14 à partir d'une solution aqueuse à une concentration de 30 mg/L. Dans le cas du TPP-CMN, les couleurs se sont progressivement estompées avec le temps, jusqu'à ce que la solution soit presque incolore. Les concentrations de la solution traitée ont été mesurées par spectroscopie UV-Visible. Après 6 heures d'expérience, un changement radical s'est produit. Les concentrations finales de RB 59 et RO 14 étaient respectivement de 1,216 mg/L et 1,126 mg/L. Près de 96 % de la couleur des solutions avaient été éliminées. Cela pourrait être dû à l'interaction ionique entre les molécules de colorant et les adsorbants, ainsi qu'à l'interaction hydrophobe des groupes alkyle. Mais V-CMN n'a pas présenté de meilleurs résultats en raison de la répulsion électrostatique du cycle benzénique présent dans sa structure.

L'efficacité d'adsorption des nano-sorbants synthétisés a été étudiée avec deux échantillons réels d'eaux usées provenant d'usines de teinture textile et de chaussures au Bangladesh, et les résultats ont été déterminés à l'aide d'un colorimètre photoélectrique (AE-11M). 250 ml de chaque échantillon d'eaux usées, sans aucun ajustement du pH, ont été étudiés, avec 0,5 g de nano-sorbants synthétisés (TPP-CMN et V-CMN) appliqués au sous-échantillon de 250 ml. Dans les deux cas, les résultats les plus significatifs ont été obtenus après 1,5 heure de traitement. Le taux d'adsorption des échantillons réels d'eaux usées était parfois plus lent que celui des tests des polluants modèles décrits ci-dessus, en raison de la présence de mélanges de polluants organiques7.

Pour confirmer l'intérêt d'utiliser les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN pour l'adsorption des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II), les résultats de l'adsorption des métaux lourds à l'aide d'autres chitosan Les adsorbants modifiés issus de recherches publiées sont présentés dans le tableau 5. Le TPP-CMN et le V-CMN présentent une capacité d'adsorption plus élevée que toutes les alternatives, ce qui pourrait être attribué à la plus grande surface spécifique des nano-sorbants préparés. Un autre facteur des meilleures performances du TPP-CMN et du V-CMN pourrait être leur facilité de séparation magnétique.

Dans l'étude, les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN ont été synthétisés de manière simple et caractérisés par des techniques d'analyse FTIR, XRD, TGA, PPMS, FE-SEM, EDX et BET. Les nano-sorbants TPP-CMN et V-CMN préparés ont été appliqués avec succès pour traiter les eaux usées contenant des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) à la fois en laboratoire et dans les eaux usées industrielles réelles des chaussures. et les usines de teinture textile. Les résultats montrent que les sorbants étudiés éliminent mieux Cd (II), Co (II) et Pb (II) que les ions Cu (II), et leur capacité d'adsorption des métaux est Pb (II) > Co (II) > Cd (II) > Cu (II). Pourtant, les taux d'élimination étaient égaux ou proches de 90 % dans tous les cas, bien meilleurs que tous les résultats publiés issus d'expériences visant à éliminer ces métaux ou ions. Ceci peut être attribué à la nature des métaux et des matériaux adsorbants. Une petite quantité (~1,0 g/L) des nano-sorbants synthétisés a été utilisée pour obtenir ces résultats relativement bons. Cela pourrait être dû au grand nombre de sites actifs sur la surface du sorbant, auxquels les ions de métaux lourds sont attachés par liaison chimique. Le recyclage des nano-sorbants a montré qu'un taux d'adsorption élevé (> 80 %) était maintenu même après le recyclage du TPP-CMN et du V-CMN jusqu'à quatre fois. L'étude de l'équilibre d'adsorption pour le TPP-CMN a le mieux confirmé les attentes du modèle isotherme de Freundlich, tandis que le modèle de Langmuir s'est avéré être un meilleur prédicteur des résultats du V-CMN. Le modèle cinétique de pseudo-second ordre était le meilleur prédicteur de la cinétique des processus d'adsorption. Les paramètres thermodynamiques ont montré une réaction exothermique de plus en plus ordonnée au cours du processus d'adsorption à l'interface nano-sorbants/métal-solution. Enfin, les nano-sorbants tels que préparés peuvent être efficaces pour éliminer d'autres ions métalliques, tels que Cr (II), Zn (II), Mn (II), As (II), etc., et ont également une capacité élevée pour adsorption des polluants organiques.

Ce travail n'impliquait pas de recherche sur des sujets humains ou des animaux couverts par des règles d'éthique.

Ce travail n'impliquait pas de sujets humains.

Les données sont disponibles sur demande auprès de l'auteur correspondant.

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Les auteurs déclarent qu'aucun fonds, subvention ou autre soutien n'a été reçu lors de la préparation de ce manuscrit.

Département de chimie appliquée et de génie chimique, Université de Rajshahi, Rajshahi, 6205, Bangladesh

Dipesh Chandra, Md. Tamzid Hossain Molla, Md. Aboul Bashar, Md. Suman Islam & Md. Shameem Ahsan

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DC et Md.SA : Conceptualisation, méthodologie, enquête, supervision, rédaction de l'ébauche originale, révision et édition ; Md.THM, Md.AB et Md.SI : mise en service du matériel expérimental et critique de l'article. Tous les auteurs ont consenti à la soumission de ce manuscrit pour publication.

Correspondance à Md. Shameem Ahsan.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Chandra, D., Molla, MTH, Bashar, MA et al. Nano-sorbants à base de chitosane : synthèse, modification de surface, caractérisation et application dans l'élimination des ions Cd (II), Co (II), Cu (II) et Pb (II) des eaux usées. Sci Rep 13, 6050 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32847-3

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Reçu : 09 décembre 2022

Accepté : 03 avril 2023

Publié: 13 avril 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-32847-3

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