Activité photocatalytique et antimicrobienne prometteuse d'un nouveau nanocatalyseur de ferrite de cobalt recouvert de capsaïcine

Jul 23, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 5353 (2023) Citer cet article

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Dans cette étude, des nanoparticules de CoFe2O4 ont été préparées par la méthode de co-précipitation puis modifiées en surface avec de la capsaïcine (Capsicum annuum ssp.). Les NP CoFe2O4 vierges et les NP CoFe2O4 recouverts de capsaïcine (NP CPCF) ont été caractérisés par XRD, FTIR, SEM et TEM. Le potentiel antimicrobien et les efficacités de dégradation photocatalytique des échantillons préparés via Fuchsine basic (FB) ont été étudiés. Les résultats ont révélé que les NP CoFe2O4 ont des formes sphériques et leur diamètre varie de 18,0 à 30,0 nm avec une taille moyenne de particule de 25,0 nm. L'activité antimicrobienne a été testée sur Gram-positif (S. aureusATCC 52923) et Gram-négatif (E. coli ATCC 52922) par des méthodes de diffusion sur disque et de dilution en bouillon pour déterminer la zone d'inhibition (ZOI) et la concentration minimale inhibitrice (MIC), respectivement . La dégradation photocatalytique assistée par UV du FB a été examinée. Divers paramètres affectant l'efficacité photocatalytique tels que le pH, la concentration initiale de FB et la dose de nanocatalyseur ont été étudiés. Les résultats in-vitro ZOI et MIC ont vérifié que les NP CPCF étaient plus actives sur Gram positif S. aureus ATCC 52923 (23,0 mm ZOI et 0,625 μg/ml MIC) que Gram négatif E. coli ATCC 52922 (17,0 mm ZOI et 1,250 μg/ml CMI). Les résultats obtenus à partir de l'activité photocatalytique ont indiqué que l'élimination maximale des FB atteignant 94,6 % à l'équilibre a été observée en utilisant 20,0 mg de CPCF NPS à pH 9,0. Les NP CPCF synthétisés étaient efficaces dans l'élimination des FB et également en tant qu'agent antimicrobien puissant contre les bactéries Gram-positives et Gram-négatives avec des applications médicales et environnementales potentielles.

La nanotechnologie, en particulier les objets de moins de 100 nm, est la science et la technologie permettant de modifier avec précision la structure moléculaire de la matière. Les dix dernières années ont vu des avancées significatives dans la catalyse dite "nanocatalyse" et l'émergence d'une nouvelle révolution technologique. Un domaine de recherche populaire est la nanocatalyse, qui consiste à utiliser des nanoparticules comme catalyseurs dans un certain nombre de processus de catalyse1. En raison du fait que lorsque la taille d'un matériau est réduite à l'échelle nanométrique, la surface est considérablement augmentée et la substance peut être uniformément disséminée en solution pour produire une émulsion homogène, les nanocatalyseurs sont un substitut attrayant aux catalyseurs conventionnels2. En ajustant les caractéristiques chimiques et physiques des nanocatalyseurs, telles que leur taille, leur forme, leur composition et leur morphologie, on peut augmenter considérablement leur activité catalytique, leur sélectivité et leur stabilité3. Les chercheurs ont reçu une grande attention à l'élimination des colorants cationiques de l'eau en raison des effets nocifs qu'ils pourraient causer dans les écosystèmes4. La présence de ces contaminants dans les sources d'eau diminue la qualité de l'eau. La situation mondiale de l'eau se dégrade dans tous les pays. Le traitement des eaux usées apparaît comme une solution appropriée à ce problème5. En conséquence, les nanocatalyseurs jouent un rôle important dans la dégradation photocatalytique des colorants, mais leur isolation et leur récupération à partir du milieu réactionnel est généralement un processus difficile, long et coûteux en raison de leur taille extrêmement petite6. Les nanocatalyseurs magnétiques peuvent être rapidement extraits du milieu réactionnel à l'aide d'un aimant externe, sans avoir besoin de plus de filtration, de centrifugation ou d'autres méthodes chronophages7. Les nanoparticules magnétiques (MNP) ont un certain nombre de propriétés supérieures, notamment des rapports surface/volume élevés, une faible toxicité, une activité élevée, une stabilité thermique, une modification de surface et une dispersibilité7,8,9,10. Par conséquent, ce sont des catalyseurs ou des supports plus appropriés et plus durables que les échantillons ordinaires11. En raison de leur forte anisotropie, de leur coercivité élevée, de leur magnétisation à saturation modérée, de leurs bonnes stabilités mécaniques et chimiques à haute température, qui sont significativement différentes de leurs homologues en vrac, les nanoparticules de ferrite de cobalt (CoFe2O4 NPs) ont attiré l'attention parmi ces nanoparticules magnétiques12,13. Les ferrites de cobalt sont souvent utilisées dans les capteurs, les appareils d'enregistrement, les cartes magnétiques, les cellules solaires, l'administration magnétique de médicaments, les soins de santé, la catalyse et la biotechnologie en raison de ces propriétés14. Les nanoparticules de CoFe2O4 ont été synthétisées à l'aide de diverses méthodes de préparation, notamment la microémulsion15, les techniques sol-gel16, la synthèse hydrothermale17, la méthode solvothermique18, la coprécipitation19 et la méthode de synthèse verte en utilisant des extraits de plantes, des bactéries, des champignons et des algues comme agents biologiques pour la génération de nanomatériaux20 . La technique de co-précipitation est l'une de ces techniques, et elle est simple et peu coûteuse à utiliser pour fabriquer des nanoparticules de ferrite de cobalt. La co-précipitation présente de nombreux avantages, notamment sa rapidité, sa simplicité, sa polyvalence et son faible coût21. Malheureusement, en raison de leur énergie de surface élevée et de leurs fortes interactions magnétiques dipolaires, les ferrites de cobalt sont extrêmement sensibles à l'agglomération22. Le meilleur moyen à ce jour s'est avéré être la modification des nanoparticules de ferrite à l'aide de matériaux de revêtement stabilisants appropriés23. L'utilisation d'extraits de plantes pour la synthèse et le revêtement de nanoparticules présente de nombreux avantages, tels qu'être rentable, respectueux de l'environnement et également se dérouler dans une seule configuration ; de plus, les nanoparticules agissent comme support dans le transfert de matériaux dans les cellules24. Les plantes médicinales ont des propriétés thérapeutiques dues à la présence de diverses substances chimiques complexes de compositions différentes, qui se retrouvent sous forme de métabolites végétaux dans certaines parties des plantes25. La capsaïcine, un alcaloïde puissant, a la capacité de stabiliser la surface de la ferrite de cobalt.

La structure de la molécule de capsaïcine peut être divisée en trois régions distinctes, [A] en tant que groupe vanillyle, [B] en tant que liaison amide et [C] en tant que chaîne d'acide gras (Fig. 1)26. Le tableau 1 montre la formule chimique et les propriétés de la capsaïcine27,28. En plus de ses nombreux avantages physiologiques et pharmacologiques (soulagement de la douleur, prévention du cancer, effets cardiovasculaires et gastro-intestinaux favorables), la capsaïcine suscite depuis peu un grand intérêt en raison de son potentiel antibactérien et anti-virulence. Une activité bactéricide a été démontrée contre Helicobacter pylori, et Pseudomonas aeruginosa27.

Structure chimique de la capsaïcine.

Enfin, cet article présente une étude de la synthèse de Capsaicin-coated CoFe2O4 (CPCF NPs) dans des tailles nanométriques par la méthode de co-précipitation et l'évaluation de l'activité antimicrobienne et du potentiel photocatalytique de ces structures pour la dégradation de la Fuchsine basique (FB).

Le nitrate ferrique Fe (NO3)3·6H2O), le nitrate de cobalt (Co (NO3)2·4 H2O), l'hydroxyde de sodium et l'éthanol à 96 % (v/v) ont été obtenus auprès de (Merck, Inde). Tous les produits chimiques étaient de qualité réactif et utilisés sans autre purification. L'eau utilisée tout au long de l'expérience était de l'eau milli-Q ultra pure.

Plusieurs solvants organiques peuvent être utilisés pour extraire la capsaïcine des piments forts, mais seul l'éthanol est approprié pour produire du matériel de qualité pharmaceutique29,30. Le Capsicum annuum ssp. était conservée dans des dessiccateurs et utilisée pour obtenir la capsaïcine31. L'extraction a été réalisée en utilisant (0,1 à 0,5 g de matériel végétal en poudre a été prélevé pour l'extraction) avec de l'éthanol à 96 % (v/v), dans un bain-marie à 40 °C pendant 5 h. Ensuite, filtration sous vide de l'eau pour obtenir un extrait éthanolique de capsaïcine31.

Les nanoparticules de ferrite de cobalt (CF NPs) sont synthétisées via la méthode de coprécipitation comme indiqué précédemment par Vinosha et al.32. Initialement, le nitrate de cobalt (0,1 M) et le nitrate ferrique (0,2 M) ont été dissous séparément dans 100 ml d'eau distillée et agités pour obtenir une solution limpide. Ensuite, de l'hydroxyde de sodium (1 M) a été ajouté goutte à goutte pour atteindre un pH de 9 sous agitation continue. Le précipité obtenu est agité à 80°C pendant 3h. En conséquence, le précipité brun a été lavé trois fois avec de l'eau bidistillée et deux fois avec de l'éthanol. Le produit obtenu a été séché à 80 °C pendant 24 h dans un four pour obtenir le produit final de nanoparticules de CoFe2O433. L'échantillon ainsi obtenu a été caractérisé. La figure 2 illustre la représentation schématique de la préparation de nanoparticules magnétiques de ferrite de cobalt recouvertes de capsaïcine.

La représentation systématique de la préparation des (CPCF) NPs.

La capsaïcine recouverte de nanoparticules de ferrite de cobalt a été synthétisée en ajoutant une solution de capsaïcine éthanolique aux NP CF. Dans un premier temps, 10 mg de capsaïcine ont été ajoutés à une solution éthanolique (1 ml d'éthanol à 95 %) puis mélangés à 100 mg de CF NPs. Le mélange éthanolique résultant a été agité et finalement placé dans un évaporateur rotatif jusqu'à ce que tout l'éthanol se soit évaporé34.

La fonctionnalité de surface des nanoparticules synthétisées a été confirmée par des spectres FTIR (spectromètre JASCO FT-IR 3600 Infra-Red). Tous les échantillons ont été préparés dans du KBr dans la plage de 400 à 4000 cm-1. L'analyse de phase de la nano-poudre synthétisée a été réalisée sur un diffractomètre X'pert Pro Phillips. La microscopie électronique à transmission haute résolution (HRTEM, JEOL 3010, Japon) fonctionnant à 300 kV a été utilisée pour examiner la taille et la morphologie des nanoparticules synthétisées. La structure de surface des nanoparticules magnétiques synthétisées a été caractérisée par microscopie électronique à balayage (MEB) ZEISS, EVO-MA10, Allemagne. Le revêtement des NP CoFe2O4 avec de la capsaïcine a été déterminé par spectroscopie UV-Vis sur un Agilent Cary 60 UV-Vis. spectrophotomètre.

Le nanocomposite synthétisé (CPCF), les NP CoFe2O4 (20,0 μg/ml) ont été évalués pour leur activité antimicrobienne par la méthode de distribution sur disque de gélose35, vis-à-vis des souches bactériennes des souches American Type Culture Collections (ATCC), à savoir Gram-négatif (Escherichia coli ATCC 25922) et Gram positif (Staphylococcus aureus ATCC 25923). Disques antibiotiques conventionnels (E) Erythromycine ; 20 µg/ml; 6,0 mm de diamètre), a été choisi pour déterminer les performances du nanocomposite magnétique testé. Les concentrations minimales inhibitrices (CMI) des échantillons testés qui ont l'activité antimicrobienne la plus élevée ont été déterminées par la méthode des dilutions en série du milieu Luria-Bertani (LB)36. Pour ces déterminations, le nanocomposite synthétisé (CPCF) et les NP CoFe2O4 (en commençant par une concentration = 20,0 μg/ml) ont été appliqués. Le bouillon moyen agit comme un témoin négatif et le bouillon moyen inoculé avec les microbes examinés agit comme un témoin positif. La CMI a été déterminée les 24 heures suivantes. d'incubation à 36,0 ± 1,0 °C37. Les résultats sont traités statistiquement en utilisant ONE WAY ANOVA, les séries multiples de Duncan et la différence la moins significative (LSD) qui sont déterminées par un logiciel spécifique (SPSS version 15)38.

Le nanocomposite CPCF (10 mg) obtenu comme dans la section "Préparation de nanoparticules magnétiques de ferrite de cobalt enrobées de capsaïcine (CPCF)" a été ajouté à 50 ml d'une solution aqueuse de FB de concentration initiale C0 = 10 mg l−1, sous agitation constante à température ambiante (25 ° C) pendant 30 min dans l'obscurité, jusqu'à ce que l'équilibre d'adsorption-désorption soit atteint entre FB et le photocatalyseur préparé (nanocomposite). Après cela, une lampe UV a été utilisée comme source de lumière UV pour irradier la solution contenant le nanocatalyseur et le FB. A intervalles de temps constants d'irradiation, 1 ml d'échantillon a été prélevé à l'aide d'une seringue équipée d'un filtre (taille des pores 2,5 mm). Le taux de dégradation du FB a été calculé en déterminant la variation de la concentration de FB en fonction du temps d'irradiation à l'aide d'un spectrophotomètre UV-vis (Agilent Technologies Cary 60 UV-vis) à λmax = 546 nm. L'eau DI a été utilisée comme blanc de référence39. Le pourcentage de dégradation a été calculé à l'aide de la formule suivante40 :

Les NP CoFe2O4 ont été préparées par une méthode de co-précipitation chimique avec des modifications mineures32,33,41. La réaction a été effectuée comme dans les équations ci-dessous :

L'analyse FTIR a été utilisée pour confirmer les groupes fonctionnels à la surface des NP magnétiques synthétisés. Les spectres des NP Co Fe2O4 purs et des NP CPCF ont été représentés à la Fig. 3. Le mode de vibration d'étirement associé à la liaison Fe – O dans le réseau cristallin des NP CoFe2O4 a été attribué à la présence de pics forts de NP CoFe2O4 et NP CPCF à 658 cm-1. De plus, la bande à 515 cm-1 a été attribuée à la liaison oxyde métallique (Co–O) dans les nanoparticules42. Les spectres IR pour le nanocomposite (CPCF) montrent un pic à 3485 cm-1 qui est attribué aux vibrations d'étirement O–H tandis qu'à 2935 cm-1 est attribué aux vibrations d'étirement C–H symétriques. Les pics à 1045 cm−1may sont attribués à l'étirement C–O–C de l'éther. Les pics à 1633 et 1639 cm−1 peuvent être attribués aux vibrations d'étirement (C=O). De plus, la présence de pics entre (1437–1540 cm−1) peut être due à la vibration d'étirement (C–C) dans les anneaux aromatiques43.

Spectre FTIR de (a) Coferrite NPs (b) Capsaicin coated Co ferrite (CFCP) NPs.

L'analyse XRD de la nanopoudre de co-ferrite recouverte de capsaïcine (CPCF) qui a été traitée et recuite jusqu'à 150 ° C pendant 24 h a été présentée dans (Fig. 4). Les pics de diffraction observés des NP de CoFe2O4 synthétisés correspondaient bien à la norme de diffraction (JCPDS 22-1086) et donnent des preuves convaincantes de la génération de la structure de spinelle cubique des nanoparticules de ferrite de cobalt. Les pics de diffraction observés à 2θ = 30,0°, 35,9°, 37,2, 44,0°, 54,0°, 57,0° et 63,0° correspondaient à (220), (311), (222), (400), (422), ( 511) et (440) plans de structure spinelle cubique des NP CoFe2O4 respectivement. La taille moyenne des cristaux a été signalée comme étant de 18,35 nm et le paramètre de réseau a été déterminé comme étant de 8,439 A. Le motif XRD indique que l'échantillon synthétisé se situe dans la plage nanométrique. De plus, les pics de diffraction à 20,25° et 28,0° correspondaient à la capsaïcine44, confirmant le chargement de la capsaïcine avec les NP de CoFe2O4 synthétisées. La taille des cristallites des NP synthétisées a été calculée à l'aide de l'équation de Scherrer45 :

où, D est la taille des cristallites, λ est la longueur d'onde des rayons X utilisée, β est la pleine largeur à mi-hauteur (FWHM) et θ est l'angle de diffraction. La taille des cristallites s'est avérée être de 18,35 nm au pic le plus fort au plan (311). La taille des particules est un facteur crucial affectant les performances des matériaux nano-photocatalytiques. La taille et la forme du catalyseur influencent sa structure de surface et entraînent alors diverses performances catalytiques46. Les nanoparticules de CPCF ont une grande surface et une bande interdite élargie, en outre, elles contiennent plus de sites actifs et affichent une activité photocatalytique améliorée.

Modèle XRD de nanopoudre de co-ferrite recouverte de capsaïcine.

Les images SEM de NP CoFe2O4 magnétiques non revêtues et de NP CoFe2O4 (CPCF) revêtues de capsaïcine sont présentées sur les Fig. 5A,B. Comme indiqué sur la (Fig. 5A), les NP CoFe2O4 synthétisées sont de forme sphérique, uniformément agrégées et la taille des grains variait entre 15 et 25 nm. En outre, l'image SEM des NP CoFe2O4 (CPCF) recouvertes de capsaïcine (Fig. 5A) a montré que les nanoparticules enrobées sont également de forme sphérique et comprises entre 25 et 35 nm.

Images SEM de (A) Nacked Co Ferrite NPs, (B) Capsaicin coated CoFe2O4 (CPCF) NPs.

Ces découvertes peuvent servir de preuve indirecte que les coques (capsaïcine) ont une épaisseur d'environ 10 nm et que les particules magnétiques noyau / coque sont des monocristaux d'un diamètre moyen de 30 nm. Selon les résultats, la couche (capsaïcine) est systématiquement chargée sur les NP CoFe2O4, comme indiqué dans (Fig. 5B).

Les images TEM montrent la forme et la détermination de la taille moyenne des particules des NP préparées (Fig. 6A – C). La taille et la forme des particules de Co Fe2O4NPs nus (Fig. 6A) et des NP CPCF (Fig. 6B) montrent que toutes les formes de NP synthétisées sont sphériques et que la taille moyenne des particules est d'environ 18, 0 nm. De plus, la capsaïcine chargée sur les Co Fe2O4NPs peut inhiber l'agrégation des particules sans changement significatif de la taille des particules. Les franges de réseau des NP CPCF telles que préparées sont clairement visibles sur la figure 6C, l'espacement des franges adjacentes est d'environ 0, 253 nm, correspondant aux (311) plans de réseau de Co Fe2O4NPs47,48. on peut voir que les particules sont de taille nanométrique et qu'elles sont de forme cubique et que la taille moyenne des particules est de 18 nm, ce qui correspond bien au résultat XRD.

Images TEM de (A) Nacked CoFe2O4 NPs, (B) Capsaicin coated CoFe2O4 NPs (CPCF) et (C) Image HRTEM du nanocomposite CPCF avec une valeur d'espacement = 0,253 nm.

Les propriétés optiques du nanocomposite CPCF préparé ont été analysées dans la plage de 200 à 800 nm. L'absorption optique a été utilisée pour évaluer l'écart d'énergie des nanostructures illustrées à la figure 7a. Comme on peut le voir sur la figure 7a, le nanocomposite a une faible absorbance dans les régions visibles et une absorbance élevée dans la région ultraviolette49. la bande d'absorption UV est observée dans la région 330–500 nm, qui provient principalement de l'absorption et de la diffusion de la lumière par le nanocomposite CPCF. L'énergie de la bande interdite a été déterminée à partir des spectres d'absorption à l'aide de la relation Tauc50, comme indiqué dans l'encadré de la figure 7a, et s'est avérée être d'environ 2,9 eV. Il convient de mentionner ici qu'avec une énergie de bande interdite plus élevée, le taux de recombinaison des électrons et des paires de trous est retardé et les propriétés photocatalytiques sont améliorées51.

Analyse du spectre UV-Visible et de la bande interdite (a) et analyse de la photoluminescence (PL) (b) pour le nanocomposite CPCF synthétisé.

La figure 7b montre les spectres de photoluminescence (PL) du nanocomposite CPCF pris à une longueur d'onde d'excitation de 365 nm. Le spectre de photoluminescence montre deux pics majeurs, l'un à 698 nm attribué aux excitons de bande interdite52 et l'autre à ~ 780 nm attribué à la surface. émission liée (ou plus délicatement, à la fois de surface et d'interface)53.

Il est observé à partir de la méthode de distribution de disque agar que le CoFe2O4 et la capsaïcine synthétisés représentaient un potentiel antimicrobien qualitatif vis-à-vis des bactéries testées. Selon le résultat ZOI in vitro, le nanocomposite CPCF synthétisé a démontré son activité antibactérienne encouragée contre S. aureus (23,5 mm ZOI; Fig. 8A) et E. coli (17,0 mm ZOI; Fig. 8B) comme indiqué dans le tableau 2 Il convient de noter que l'activité antibactérienne du nanocomposite CPCF était significativement plus élevée que celle des NP CoFe2O4, de la capsaïcine libre et des agents antibactériens standard (érythromycine; E), ce qui suggère la possibilité d'une synergie positive entre la capsaïcine et les NP CoFe2O4. Il est important de supposer que le nanocomposite CPCF était plus actif contre les bactéries Gram-positives que les bactéries Gram-négatives. Contrairement aux bactéries Gram-positives, qui combinent des formes de peptidoglycanes très compactes, les parois cellulaires des bactéries Gram-négatives sont constituées de couches de lipides, de lipopolysaccharides et de peptidoglycanes54.

Activité antimicrobienne des NP CoFe2O4, de la capsaïcine libre et du nanocomposite CPCF mesurée en ZOI (mm) contre (A) S. aureus ATCC 52923, (B) E. coli ATCC 52922.

Les résultats de CMI de CPCF Nanocomposite contre S. aureus et E. coli étaient respectivement de 0,625 et 1,250 µg/ml, comme mentionné dans le tableau 2.

Le mécanisme antibactérien proposé est représenté schématiquement sur la figure 9. Premièrement, les nanocomposites CPCF s'enroulent et adhèrent à la surface externe des cellules microbiennes, rompant leurs membranes et modifiant leur capacité de transport55. Ensuite, tous les composants internes, y compris le plasmide, l'ADN et d'autres organites cruciaux, sont divisés par la dispersion des nanoparticules de ferrite de cobalt recouvertes de capsaïcine à l'intérieur de la cellule microbienne. En fin de compte, la toxicité cellulaire résulte finalement du stress oxydatif provoqué par la production de ROS. Enfin, les nano-composites empêchent le transfert d'ions vers et depuis les cellules microbiennes56.

Représentation schématique des quatre principales voies sous-jacentes au potentiel antibactérien des nanocomposites CPCF : (I) le nanocomposite CPCF adhère et enveloppe la surface de la cellule microbienne, entraînant la libération de capsaïsine, provoquant des dommages à la membrane et une activité de transport altérée. (II) Le nanocomposite CPCF pénètre dans les cellules microbiennes et interagit avec les organites cellulaires et les biomolécules (telles que l'ADN plasmidique, les ribosomes, l'ADN chromosomique et les mésosomes), affectant la machinerie cellulaire respective. (III) Le nanocomposite CPCF crée et augmente les ROS, entraînant des dommages cellulaires. (IV) Le nanocomposite CPCF module le système de signal cellulaire et provoque la mort cellulaire. (V) Enfin, le nanocomposite CFCP bloque le transport des ions depuis et vers les cellules microbiennes.

À la longueur d'onde maximale de 546 nm, l'élimination du FB a été mesurée par spectrophotométrie57. On peut observer à partir de la figure 10a qu'à mesure que le temps d'irradiation UV augmentait, il a été constaté que les pics d'absorption diminuaient progressivement en raison de la photodégradation de FB par le photocatalyseur CPCF. Le pourcentage de dégradation du colorant basé sur l'intensité du colorant FB pur à 546 nm avant et après le traitement photocatalytique avec des nanoparticules de CPCF a été mesuré à 76,8. Ces résultats indiquent que le rapport surface / volume plus élevé des nanoparticules de CPCF aide à s'adapter à un degré plus élevé d'adsorption moléculaire de colorant sur leur surface et conduit à une dégradation lors de l'excitation par la lumière UV. La figure 10b montre que la dégradation de FB due à la photolyse après 5 h n'était que de 12, 0%, tandis que l'élimination due à l'adsorption dans l'obscurité était d'environ 7, 0% après le même laps de temps, comme le montre la figure 10b. La photographie montrée dans l'encart de la Fig. 10a a été prise juste après la réaction photocatalytique après 90 min, et la plus grande différence de couleur de la solution de colorant entre avant et après le traitement photocatalytique peut être vue, ce qui prouve que les nanomatériaux CPCF sont photo efficaces -catalyseurs vers les colorants organiques.

Réduction de l'absorbance du FB avec le temps en raison de : (a) la photocatalyse (avec CPCF), (b) % d'élimination de la photolyse (sans CPCF) et l'activité d'adsorption du CPCF (dans l'obscurité).

L'un des aspects les plus importants de la recherche sur la photocatalyse est sa sensibilité au pH de la solution. L'influence des valeurs de pH de la solution FB de départ a été évaluée pendant 90 min dans des conditions expérimentales spécifiées (10 mg du nanocomposite préparé, 50 ml de solution FB à 10 mg/L, Temp. = 25 °C). L'activité d'élimination des FB avec le temps à différents pH de solution (5,0, 7,0 et 9,0) est représentée sur la figure 11. Le pourcentage d'élimination des FB le plus élevé a été enregistré à pH 5,0. 0,01 g (NPs CPCF) ont été ajoutés à 50 ml pour déterminer le point de charges nulles (PZC) du nanocomposite CPCF (solution de NaCl 0,01 M). Le pH des solutions a été ajusté à 2, 4, 6, 8, 10 et 12 en utilisant HCl ou NaOH. Pendant 48 h, les échantillons ont été agités à 200 rpm. Après séparation magnétique, les valeurs de pH des solutions ont été déterminées (CPCF NPs).

Montrant la variation de l'élimination du FB (%) avec le temps à différents pH de solution (5,0, 7,0 et 9,0) (10 mg g de CPCF dans 50 ml de 10 mg/l de FB à 25 °C).

La valeur PZC a été calculée en traçant le pH final en fonction du pH initial. La figure 12 illustre ces résultats. Selon la figure 12, le PZC s'est avéré être à pH 6,9 lorsqu'il n'y avait pas de changement significatif entre les valeurs de pH finales et initiales. Il indique que lorsque pH < PZC et pH > PZC, la charge de surface du photocatalyseur (CPCF NPs) est respectivement positive et négative. De plus, lorsque le pH de la solution est égal au pH du PZC, la charge de surface du photocatalyseur est neutre et l'interaction électrostatique entre la surface du photocatalyseur et les ions (ions FB) est négligeable58. En conséquence, la charge positive de FB est maintenant attirée par la charge négative à la surface du photocatalyseur CPCF NPs, ce qui améliore la dégradation de FB. A pH 5,0, la dégradation de FB chute. Cela se produit parce que la charge de surface nette des NP CPCF est positive à ce stade et qu'il existe des forces répulsives entre les deux charges positives du FB et du nanocomposite CPCF.

Point de charges nulles (PZC) de CPCF à différents pH.

Étant donné que la concentration initiale de FB est si vitale dans le processus d'élimination, l'influence de la force ionique de FB a été examinée en modifiant la concentration initiale de FB tout en laissant les autres conditions de réaction inchangées. La figure 13 illustre la variation du pourcentage d'élimination en fonction du temps de contact pour différentes concentrations initiales de FB (5,0, 10,0 et 15,0 mg/l). Conformément aux résultats, l'efficacité de la dégradation est inversement proportionnelle à la concentration de FB, qui peut être éliminée avec succès en présence du nanocatalyseur CPCF synthétisé sous irradiation à la lumière UV, même à des concentrations initiales élevées.

La variation du pourcentage d'élimination en fonction du temps de contact à différentes concentrations initiales de FB (10, 20 et 30 mg/l) à pH 9,0 et 10,0 mg de CPCF.

Pour étudier l'effet du dosage du nanocatalyseur CPCF sur le comportement d'élimination du FB sous lumière UV, la quantité de photocatalyseur a été modifiée de 5 à 20 mg sans aucune modification des autres paramètres, comme le montre la Fig. 14. Les résultats ont montré que l'efficacité de la photodégradation était augmenté avec l'augmentation de la quantité de photocatalyseur CPCF. Cette relation proportionnelle directe pourrait être due à une augmentation de la surface du photocatalyseur CPCF au rapport volumique des ions FB dans la solution de réaction59. De plus, la taille des particules d'un photocatalyseur est l'un des facteurs qui déterminent l'efficacité d'utilisation des photons. De nombreux rapports ont confirmé les effets significatifs de la taille des particules sur l'activité photocatalytique60,61. On considère généralement que la granulométrie d'un photocatalyseur doit être petite ; c'est-à-dire que la surface spécifique doit être grande. Si la taille des grains est petite, le transport des électrons photogénérés (e−) et des trous (h+) de la masse vers la surface devient plus facile62. De plus, le taux de transfert de charge de surface sera amélioré par une augmentation de la quantité d'adsorption de réactif. Les propriétés de photoabsorption des semi-conducteurs dépendent également de la taille des particules de l'ordre du nanomètre63.

Effet de la dose de photocatalyseur sur l'efficacité d'élimination du FB (50 ml de solution de FB (10 mg/l), Temp. = 25 °C et pH 9).

Sur la base des analyses XRD, TEM et SEM, on constate que les formes de nanoparticules de CPCF synthétisées sont sphériques et que la taille moyenne des particules est d'environ 18,0 nm. En conséquence, les nanoparticules de CPCF ont une grande surface et une bande interdite élargie, en outre, elles contiennent plus de sites actifs et affichent une activité photocatalytique améliorée.

Le taux de dégradation du FB peut être déterminé à l'aide de l'équation suivante :

où t est le temps d'élimination, k est la constante de vitesse d'élimination et (Ct et C)o sont les concentrations initiale et restante correspondantes de FB. Figure 15. représente une relation de (− ln Ct/Co ) vs. t

( a ) Parcelles cinétiques pour l'ajustement linéaire des données obtenues à partir du modèle de réaction de pseudo-premier ordre pour la dégradation des FB sous irradiation aux rayons UV et concentration initiale de 10 ppm de FB, 50 mL de 5, 10 et 15 mg de dose de catalyseur et (b ) Montre une relation entre les constantes de vitesse apparentes de pseudo-premier ordre et la concentration initiale de FB.

Les résultats ont indiqué que la cinétique du processus d'élimination suivait des lois de vitesse de pseudo-premier ordre. En outre, comme le montre la figure 15b, une augmentation du dosage du catalyseur entraîne une diminution des constantes de vitesse apparentes du pseudo-premier ordre. Cette confiance dans les constantes de vitesse de réaction sur la concentration de FB est bien avec la littérature présentée64,65.

Comme mentionné dans de nombreuses études de la littérature, le mécanisme possible est le suivant66,67. La modification du pH affecte les méthodes de photodégradation telles que l'attaque radicalaire hydroxyle, l'oxydation explicite par des trous positifs dans la bande de valence et la réduction explicite par les électrons dans la bande de conduction. On s'attend à ce que la dégradation photocatalytique se produise en présence d'un photocatalyseur CPCF en raison de la génération de paires électron-trou à la surface du photocatalyseur utilisé en raison de l'irradiation UV. Le potentiel oxydatif des trous interagit avec les groupes -OH pour créer des radicaux hydroxyle ou oxyde le FB réactif pour former un produit de dégradation57. Les réactions de FB et du photocatalyseur utilisé sont données ci-dessous. (Éqs. 6–9).

ou

La figure 16 illustre le mécanisme d'interaction suggéré entre le nanocomposite produit et le FB. Les réactions redox commenceront une fois que la lumière UV aura excité les NP CPCF. Les radicaux libres produits (tels que OH· et O2·−) décomposeront alors le FB en composés organiques mineurs. Puisqu'il n'y a actuellement aucune publication concernant la dégradation du FB qui ait été rapportée, d'autres études utilisant la chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) et la chromatographie liquide à haute performance (HPLC) sont nécessaires pour étudier plus clairement les produits de dégradation du FB.

Le mécanisme de réaction photocatalytique possible pour la photodégradation de la fuchsine basique (FB) via le nanocomposite CPCF.

Les NP CoFe2O4 ont été synthétisées par une méthode de co-précipitation chimique et caractérisées par des outils structuraux et optiques. La surface des NP CoFe2O4 a été recouverte de capsaïcine (CAPS) par une méthode d'addition directe pour obtenir un nanocomposite CAPS-CoFe2O4 (CPCF) modifié. L'efficacité photocatalytique du nanocomposite préparé (CPCF) a été testée contre la Fuchsine basique (FB). En outre, divers paramètres affectant l'efficacité du potentiel d'élimination tels que (pH sur la dégradation de FB, concentration initiale de FB et dose de photocatalyseur) ont été étudiés. Sur la base d'analyses XRD, TEM et SEM, il a été constaté que les nanoparticules de CoFe2O3 sont situées au cœur, tandis que les CAPS sont enrobés dans ce cœur, produisant des NP CoFe2O4 fonctionnalisées par CAPS avec des tailles de particules variant de 15,0 à 25,0 nm avec une particule moyenne. taille à 18 nm. D'après les résultats FTIR, la présence de pics forts de NP CoFe2O4 et de NP CPCF à 658 cm-1 a été attribuée au mode de vibration d'étirement associé à la liaison Fe – O dans le réseau cristallin des NP CoFe2O4. De plus, la bande à 515 cm-1 a été confirmée comme étant la liaison oxyde métallique (Co – O) dans la structure des nanoparticules. Les résultats obtenus à partir de la photodégradation de FB ont indiqué que l'élimination maximale de FB atteignant 94,6 % à l'équilibre a été observée en utilisant 20,0 mg de CPCF à pH 9,0. De plus, leur comportement antimicrobien a été examiné contre Gram-positif (S. aureus) et Gram-négatif (E. coli). Les résultats in-vitro ZOI et MIC ont vérifié que les NP du CPCF sont également actifs sur S. aureus Gram-positif (23,0 mm ZOI et 0,625 ug/ml MIC) que sur E. coli Gram-négatif (17,0 mm ZOI et 1,250 ug/ml MIC ). Les NP CPCF synthétisées sont prometteuses pour des applications potentielles dans les utilisations pharmaceutiques et le traitement des eaux usées.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié.

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Département des sciences médicales fondamentales, Faculté de médecine, Université de Galala, Ville de Galala, 43511, Suez, Égypte

Ahmed M. El-Khawaga, Yosri A. Fahim & Rasha E. Shalaby

Département de génie chimique, Collège technique militaire (MTC), Forces armées égyptiennes, Le Caire, Égypte

Ahmed M. El-Khawaga & Mohamed A. Elsayed

Département de microbiologie et d'immunologie, Faculté de médecine, Université de Tanta, Tanta, Égypte

Rasha E. Shalaby

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Tous les auteurs contribuent de manière égale au développement du manuscrit.

Correspondance à Ahmed M. El-Khawaga ou Mohamed A. Elsayed.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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El-Khawaga, AM, Elsayed, MA, Fahim, YA et al. Activité photocatalytique et antimicrobienne prometteuse d'un nouveau nanocatalyseur de ferrite de cobalt recouvert de capsaïcine. Sci Rep 13, 5353 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32323-y

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Reçu : 31 décembre 2022

Accepté : 25 mars 2023

Publié: 01 avril 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-32323-y

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