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Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 9184 (2023) Citer cet article
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Les composants magnétiques sont des éléments clés des systèmes de conversion d'énergie, tels que les générateurs électriques, les moteurs, les appareils électriques et les réfrigérateurs magnétiques. Des inducteurs toroïdaux avec des noyaux annulaires magnétiques peuvent être trouvés à l'intérieur de ces appareils électriques qui sont utilisés quotidiennement. Pour de tels inducteurs, on pense que le vecteur d'aimantation M circule avec/sans distribution à l'intérieur des noyaux magnétiques car l'énergie électrique était utilisée à la fin du XIXe siècle. Néanmoins, notamment, la distribution de M n'a jamais été directement vérifiée. Ici, nous avons mesuré une carte des spectres de transmission de neutrons polarisés pour un noyau d'anneau de ferrite assemblé sur un dispositif inducteur familier. Les résultats ont montré que M circule à l'intérieur du noyau annulaire avec un ordre de spin ferrimagnétique lorsque la bobine est alimentée. En d'autres termes, cette méthode permet l'imagerie d'opérandes multi-échelles d'états magnétiques, nous permettant d'évaluer les nouvelles architectures de systèmes de conversion d'énergie à haute performance utilisant des composants magnétiques avec des états magnétiques complexes.
Les composants magnétiques sont des éléments clés des systèmes de conversion d'énergie, tels que les générateurs électriques, les moteurs, les appareils électriques et les réfrigérateurs magnétiques. Par conséquent, ils ont été un pilier de la société moderne depuis la fin du XIXe siècle1. Par exemple, des inducteurs toroïdaux avec des noyaux de ferrite et des bobines de cuivre (Fig. 1a) se trouvent dans divers appareils électriques de la vie quotidienne. Selon la loi de circuit d'Ampère, un champ magnétique circonférentiel H est généré à l'intérieur d'une bobine d'inductance lorsqu'un courant électrique est fourni à l'inductance1. La loi de circuit d'Ampère prédit que l'amplitude de H dans la circonférence interne est 1,5 fois supérieure à celle de la circonférence externe en raison de la différence de périmètres (Fig. 1b). Si l'aimantation M est induite dans une direction parallèle à H et que son amplitude est proportionnelle à H, M circule également circonférentiellement à l'intérieur du noyau de ferrite avec 1,5 fois des amplitudes différentes entre les côtés intérieur et extérieur. Bien que ces hypothèses simples ne soient pas toujours valables pour les composants magnétiques réels utilisés dans les systèmes de conversion d'énergie, la distribution de M à l'intérieur n'a jamais été directement vérifiée. En raison de la saturation magnétique, des réponses magnétiques non linéaires sont fréquemment attendues dans un grand H homogène. De plus, les champs de démagnétisation générés aux coins ou l'anisotropie magnétique inclinent la direction de M forme H dans les composants magnétiques généraux. En d'autres termes, les composants magnétiques réels ne satisfont pas la relation bien connue avec le flux magnétique suivant B = μ0(H + M) = μ0(1 + χ)H, où μ0 est la perméabilité au vide et χ est la susceptibilité. Ainsi, la distribution de M n'est pas la même que la distribution de H ou B. Cependant, au fil des siècles, les composants magnétiques ont été conçus en utilisant uniquement les informations des courbes d'aimantation moyennées dans leur ensemble (Fig. 1c) car la distribution de M ne peut pas être mesurée à moins de démonter le système.
Inductance toroïdale au manganèse et noyau annulaire en ferrite de zinc. (a) Photographie avant la mesure. Selon la loi de circuit d'Ampère, l'amplitude H aux périphéries interne et externe, Hin et Hout, est calculée en (b). (c) L'aimantation moyenne est représentée en fonction des champs magnétiques moyens à 296 K. Les symboles carrés en (c) désignent les points de mesure des spectres de transmission des neutrons.
Actuellement, la microscopie Kerr magnéto-optique ou la microscopie électronique à balayage à polarisation de spin est utilisée pour élucider la distribution fine de M sur la surface nue de composants magnétiques volumineux2, tandis que la distribution de H à l'extérieur du composant peut être mesurée avec précision à l'aide de fluxgate ou de capteurs magnétiques Hall. En revanche, les moyens d'observer de manière non destructive les distributions à l'intérieur des composants volumineux assemblés dans les systèmes de conversion d'énergie ne sont pas encore établis. Par exemple, H à l'intérieur du noyau magnétique a été rapproché de la valeur mesurée à l'aide d'une bobine de recherche placée à l'intérieur de trous percés dans le noyau3. Par conséquent, nous déduisons généralement les distributions internes de H et M en comparant les informations de surface ou extérieures avec des simulations électromagnétiques4,5. Cette évaluation indirecte a fonctionné pour les conceptions actuelles utilisant des composants magnétiques simples existants. Cependant, les futures sociétés durables nécessiteront une plus grande efficacité de conversion d'énergie rendue possible par des composants magnétiques hautement sophistiqués, où M ou ses orientations de spin d'origine sont conçues pour être non parallèles et non proportionnelles à H à plusieurs échelles. Par exemple, au microscope, certains spins sont antiparallèles aux orientations H (appelées ferrimagnétiques) dans un aimant permanent de (Nd1−xDyx)2Fe14B6, un aimant doux de (Mn1−xZnx)Fe2O47, un matériau magnétocalorique de ErCo28 et un matériau spintronique de GdFeCo9, où les spins antiparallèles jouent un rôle important dans leurs performances magnétiques. Les spins inclinés dans la phase magnétique douce contribuent à augmenter le produit énergétique dans les aimants composites à ressort d'échange à la mésoéchelle10. Macroscopiquement, des matériaux magnétiques11 et des composants multimatériaux12 à gradient fonctionnel sont utilisés, où les propriétés magnétiques sont conçues pour varier d'un endroit à l'autre à l'intérieur d'une seule unité de composants. Les composants magnétiques doivent être complexes sur plusieurs échelles. Il est difficile d'évaluer les distributions internes de H et M (sinon B et M) dans de tels matériaux avancés en utilisant les informations obtenues de la surface ou de l'extérieur. L'absence d'une méthode d'évaluation utile est un obstacle à l'avancement des systèmes de conversion d'énergie.
Les neutrons sont très pénétrants par rapport aux électrons et aux rayons X. De plus, les spins des neutrons présentent un mouvement de précession autour de B, et certains des neutrons sont diffusés par des spins d'électrons qui sont microscopiques M. Par conséquent, des techniques d'imagerie pour la précession des neutrons initialement polarisés ont été développées récemment pour visualiser la distribution de B13,14,15. Pendant ce temps, la diffusion des neutrons joue depuis longtemps un rôle essentiel dans l'étude fondamentale des arrangements de spin complexes, où la diffractométrie détecte les neutrons diffusés avec une grande précision. Dans ce contexte, la distribution M peut être facilement visualisée à l'aide de la diffractométrie neutronique. Cependant, les neutrons diffusés à différentes positions se croisent lorsque les angles de diffusion ne sont pas les mêmes (voir informations complémentaires). Alternativement, des faisceaux incidents rétrécis doivent être balayés pour une telle cartographie en utilisant la diffractométrie. Par conséquent, cette méthode prend du temps. Cependant, lorsqu'une telle diffusion se produit, l'intensité des neutrons de transmission diminue. Ce type de décroissance observé dans les spectres de transmission neutronique est connu sous le nom de fronts de Bragg16,17. Récemment, nous avons démontré que les arrangements de spin peuvent être évalués en analysant les bords de Bragg18, indiquant que la cartographie simultanée des arrangements de spin internes dans une large zone est possible en utilisant une paire de faisceaux de rectilinéarité parallèles de grand diamètre et un détecteur bidimensionnel (2D), car les trajectoires rectilignes des neutrons transmis ne sont pas croisées. Ici, nous avons utilisé la spectroscopie de transmission de neutrons pour évaluer la valeur potentielle de l'imagerie des arrangements de spin M et microscopiques à l'intérieur des composants magnétiques. Nous avons vérifié la distribution des arrangements de spin M et microscopiques à l'intérieur de l'inducteur (Fig. 1) en tant que composant magnétique le plus simple adapté à la première expérience.
La figure 2 montre les transmissions neutroniques Tr de la partie gauche de l'inductance d'essai avec noyau annulaire en ferrite manganèse-zinc (Mn-Zn) en fonction du temps de vol (TOF) des neutrons. Sur cette figure, l'état de veille représente le courant 0 A (I) vers la bobine et l'état de fonctionnement représente le courant 2 A, correspondant respectivement aux états rémanent et presque saturé (Fig. 1c). Le vecteur de polarisation du neutron incident P a été maintenu vers le haut P(↑) ou tourné vers le bas P(↓) en désactivant ou en activant le flipper de spin des neutrons19 (Fig. 2a). On observe qu'à mesure que TOF augmente, Tr diminue progressivement avec des structures fines en forme de bord. Tr pour les neutrons avec P(↑) et P(↓) diffère considérablement dans l'état de fonctionnement, alors qu'ils sont les mêmes dans l'état de veille. En général, la diffusion magnétique au niveau du j-ième atome est constructive pour la diffusion nucléaire au niveau du même atome lorsque P est antiparallèle à m⊥j et destructrice pour la diffusion nucléaire lorsque P est parallèle à m⊥j, où m⊥j = (m⊥xj, m⊥yj, m⊥zj) est la projection vectorielle du moment magnétique mj = (mxj, myj, mzj) du j-ème atome sur le plan perpendiculaire au vecteur de diffusion, q. Comme indiqué ci-dessus, la variation de l'intensité de la transmission a une relation inverse avec celle de l'amplitude totale des diffusions avec q orienté différemment au niveau des atomes. Par conséquent, le résultat selon lequel Tr est plus petit pour P(↓) que pour P(↑) peut être attribué à l'état selon lequel la somme de mj, c'est-à-dire M, est principalement dirigée vers le haut à travers le chemin de transmission (les détails sont analysés plus tard). Inversement, lorsque Tr pour P(↓) dépasse celui de P(↑), nous pouvons considérer la direction descendante de M. Les cartes de contour de la différence de Tr pour P(↓) à celle de P(↑) dans chaque pixel du détecteur, où Tr est moyenné de 10 à 30 ms TOF est illustré à la Fig. ), tandis que Tr dans la partie droite de l'inducteur de test augmente avec le changement (Fig. 3b), indiquant que lorsque H est généré, M est dirigé vers le haut dans la partie gauche et vers le bas dans la partie droite. Cependant, M dans les parties supérieure et inférieure de l'inductance de test ne semble pas directe ni vers le haut ni vers le bas. Ces résultats sont cohérents avec le modèle simple, où M circule dans le sens des aiguilles d'une montre à l'intérieur du noyau de l'anneau de ferrite pendant l'état de fonctionnement. Les encarts de la Fig. 3 montrent la différence entre Tr pour P(↓) et celle pour P(↑) le long d'une ligne horizontale au centre vertical à droite (la région à rayures grises). Dans l'état de fonctionnement, la différence est presque constante dans les plages où le tore existe. En bref, la grandeur M est constante à l'intérieur du noyau de ferrite. Pour le noyau annulaire, le périmètre du cercle extérieur est 1,5 fois plus long que celui du cercle intérieur. Par conséquent, l'amplitude H à la périphérie interne est 1,5 fois plus grande que celle à la périphérie externe en raison de la différence de densité du nombre de fils (Fig. 1b). Si M est proportionnel à H, la grandeur de M induite sur la face interne du noyau doit être 1,5 fois supérieure à celle sur la face externe. Alternativement, lorsque le noyau est magnétiquement saturé, la grandeur de M est presque constante sur tout le noyau. La caractéristique observée ici semble cohérente avec ce dernier cas. Ceci est raisonnable car la courbe d'aimantation est presque saturée lorsque H est appliqué (Fig. 1c). L'analyse actuelle montre que M circule périphériquement à l'intérieur du noyau de l'anneau avec des magnitudes presque équivalentes entre les côtés intérieur et extérieur contrairement à la prédiction naïve basée sur la relation M = μ0χH. Examinons ensuite les structures fines en forme de bord des spectres obtenus pour élucider les états magnétiques microscopiques.
Transmissions Tr de l'inductance d'essai à noyau annulaire en ferrite de manganèse-zinc pour les neutrons à polarisations ascendante/descendante en fonction du temps de vol (TOF) des neutrons. (a) montre le diagramme schématique de l'expérience de transmission, et (b) montre les résultats obtenus en état de veille avec un courant I de 0 A et en état de fonctionnement avec un courant I de 2 A, où Tr est moyenné dans la partie colorée de l'encart.
Cartes de contour de la différence entre Tr pour P(↓) et celle pour P(↑) dans chaque pixel du détecteur dans (a) l'état de veille et (b) l'état de fonctionnement. Les encarts montrent la différence le long d'une ligne horizontale au centre vertical à droite. (la région rayée grise).
La transmission neutronique est représentée par une décroissance exponentielle \(Tr = e^{ - A\left( \lambda \right)}\), où A(λ) est l'absorbance. Pour l'inductance d'essai à plusieurs composants, A(λ) est exprimé comme la somme de chaque effet d'atténuation17 :
où i représente le noyau de ferrite (Fe), le fil de cuivre (Cu) et le revêtement de résine (Re). La section efficace de diffusion de Bragg élastique \(\sigma_{{\text{Bragg}},{\text{i}}}^{{{\text{ela}}}}\), élastique diffuse un \(\sigma_{{{\text{diffuse}},{\text{ i}}}}^{{{\text{ela}}}}\), élastique incohérent un \(\sigma_{{{\text{coh}},{\text{ i}}}}^{{{\text{ela}}}}\), une inélastique \(\sigma_{{\text{i}}}^{{{\text{inela}}}}\), et la section efficace d'absorption \(\sigma_{{\text{i}}}^{{{\text{abs}}}}\), contribuent pour chaque composant, ni et ti représentent le nombre total de cellules unitaires dans le volume unitaire et l'épaisseur effective du i-ème composant, respectivement. Parmi ces termes, seule la diffusion de Bragg pour les structures périodiques du noyau à la position de (xj, yj, zj) et les moments magnétiques mj forment des structures fines dans les spectres car la condition de Laue est satisfaite à un λ spécifique. Dans les matériaux polycristallins, une telle diffusion de Bragg se produit à divers λ qui sont inférieurs à deux fois l'espacement interplanétaire, dhkl, des plans {hkl}. Par conséquent, nous pouvons observer une structure en forme de bord pour l'absorbance, connue sous le nom de bord de Bragg, à 2dhkl17. Pour les neutrons thermiques, les autres termes ont des dépendances monotones sur λ ; par conséquent, ils sont discutés dans la section supplémentaire, et nous nous concentrerons sur \(\sigma_{{{\text{Bragg}},{\text{i}}}}^{{{\text{ela}}}}\) décrit comme suit :
où v0 est le volume de cellule unitaire2,17. La fonction d'erreur complémentaire, la fonction de distribution d'orientation March-Dollase et la fonction d'extinction primaire de Sabine ont été utilisées pour la fonction de résolution Rhkl, la fonction d'orientation préférée Phkl et la fonction d'extinction primaire Ehkl avec la taille de cristallite Rc, respectivement. Les facteurs de structure cristalline et magnétique pour les diffusions non spin flip et spin-flip des neutrons, FN(hkl), FMnsf(h′k′l′) et FMsf(h″k″l″) sont exprimés comme suit :
où rm est le facteur de grandeur (5,39 fm); Biso est le facteur de température ; et oj, bj et fj sont l'occupation du site, la longueur de diffusion du noyau et le facteur de forme magnétique du j-ième atome, respectivement2. Les signes négatifs et positifs dans l'Eq. (3b) correspondent aux cas des neutrons avec des états polarisés vers le haut P(↑) et avec un état vers le bas P(↓), respectivement.
Commençons l'étude des structures fines en forme de bord par l'analyse des spectres de transmission à l'état de veille en utilisant le courant I de 0 A (Fig. 4). Parce que le spectre est invariant lorsque P est tourné de P (↑) vers le haut vers P (↓) vers le bas par le flipper de spin des neutrons, M macroscopique ne dirige ni vers le haut ni vers le bas. De plus, nous ne pouvons pas trouver d'arêtes de Bragg supplémentaires par rapport à la structure en spinelle cubique de la ferrite et à la structure FCC du cuivre. La structure magnétique est donc ferrimagnétique colinéaire, comme observé précédemment pour les ferrites Mn1−xZnxFe2O4 (x < 0,5) : {h′k′l′} = {h″k″l″} = {hkl}20. Pour le noyau de ferrite, nous supposons que tous les ions Zn occupent le site interstitiel tétraédrique (site A) de la structure de spinelle cubique21 et que chaque cristallite est orienté de manière aléatoire : Phkl = 1. De plus, Biso pour la ferrite et le cuivre est fixé à 0,4 Å221. L'absorbance observée peut être bien reproduite avec la courbe calculée à l'aide des équations. (1–3) (Fig. 4), et les paramètres sont présentés dans le tableau 1, où le facteur d'accord R est de 0,3% pour la largeur de bord de 0,02 Å (voir les détails dans la section supplémentaire) Le rapport de distribution des ions Mn du site A au site octaédrique (B) est de 0,267 à 0,124, ce qui peut être comparé à celui d'un rapport précédent22. Le moment magnétique mB moyenné sur les ions de Mn0,062Fe0,938 au site B est de 1,6 μB, et il est antiparallèle au moment magnétique mA de − 1,4 μB moyenné sur les ions de Zn0,498Mn0,267Fe0,235 au site A. Le moment magnétique total pour une formule chimique unitaire est d'environ 2 μB, ce qui est presque la même que la valeur estimée à partir de l'aimantation globale à température ambiante (voir détails dans la section complémentaire). Nous pouvons confirmer que les états magnétiques microscopiques à l'état de veille concordent avec les résultats précédemment rapportés pour les ferrites Mn-Zn nus qui n'ont pas encore été assemblés dans un dispositif inducteur20,21,22,23. Dans la section suivante, nous examinerons comment le noyau de ferrite devient magnétisé au microscope lorsqu'un courant d'excitation est fourni aux fils de cuivre.
Dépendance de la longueur d'onde de l'absorbance A(λ) à l'état de veille en utilisant le courant 0 A : les cercles noirs montrent les résultats observés et la courbe rouge montre la droite d'ajustement. {hkl} montre les plans de diffraction de la ferrite Mn–Zn et du Cu.
Comme indiqué ci-dessus, il existe des variations dans la transmission aux parties droite et gauche de l'inducteur de test lorsque P a été tourné de P (↑) vers le haut vers P (↓) vers le bas à l'aide du flipper de spin neutronique dans l'état de fonctionnement avec le courant d'excitation (Fig. 2). En regardant les spectres plus en détail, les variations de certaines hauteurs de bord de Bragg sont considérables, tandis que celles de l'autre sont insignifiantes. Considérant les éqs. 2 et 3, ces différences entre les arêtes proviennent de la variété de \(F_{{\text{M}}}^{{{\text{nsf}}}} \left( {h^{\prime } k^{\prime } l^{\prime } } \right)\) avec des signes positifs et négatifs dans le terme de \(\left( {F_{{\text{N}}} \left( {hkl} \right) + F_{{\text{M }}}^{{{\text{nsp}}}} \left( {h^{\prime } k^{\prime } l^{\prime } } \right)} \right)^{2}\). En d'autres termes, on peut, en principe, estimer la magnitude et le signe de \(m_{ \bot j}^{{{z}}}\) du j-ième atome dans chaque site cristallin à partir des analyses sur les variations fines des spectres entre P(↑) et P(↓). Pour simplifier, nous nous concentrerons sur les variations aux bords de Bragg car q aux bords λ = 2dhkl devient antiparallèle à la direction incidente (la rétrodiffusion). Dans ce cas, m⊥j s'écrit simplement (mxj, 0, mzj) pour les neutrons de l'axe Y lorsque q est donné par (0, − qy, 0). Par conséquent, la différence de A(λ) entre les neutrons avec P(↑) et P(↓) s'exprime comme suit :
à λ = 2dhkl.
En plus de ces diffusions, le mouvement de précession autour de B se produit, comme indiqué précédemment. Par conséquent, nous devons également tenir compte de cet effet. Dans les aimants mous en général, on s'attend à ce que M soit parallèle à B en moyenne : 〈M〉//H. Sous cette condition, B est exprimé par μ0(H + 〈M〉) + μ0ΔM, où ΔM est la fluctuation locale de M. Si ΔM est négligeable, la polarisation P commence à se traiter autour de μ0(H + 〈M〉) après l'entrée des neutrons dans le noyau de ferrite. Pendant le mouvement de précession, l'angle entre P et H + 〈M〉 est constant. Par conséquent, l'angle entre mj microscopique et P est également préservé en raison de la nature de M//mj dans les ferrimagnétiques colinéaires. En d'autres termes, la discussion ci-dessus sur les sections efficaces de diffusion est applicable même si le mouvement de précession se produit.
Enfin, nous considérerons le cas où les effets de ΔM fluctuant localement ne sont pas négligeables. Connu sous le nom d'effet de dépolarisation, de nombreuses petites rotations aléatoires autour de μ0ΔM inhomogènes provoquent la réduction de la longueur de P. Dans des études précédentes, le taux de réduction par chemin de transmission unitaire est décrit comme \(\alpha = cR_{f} (\mu_{0}\Delta M)^{2} \lambda^{2}\), où c = 2,15 × 1029 m−4 T−2 est une constante, reliant la précession de Larmor et Rf est la taille typique des inhomogénéités magnétiques locales, respectivement24. Dans cette analyse, l'effet de dépolarisation a été considéré car il a été observé dans une ferrite Mn-Zn même lorsque l'aimantation est presque saturée25. Parce que ce type de dépolarisation est dominant, Eq. (4) a été révisé.
où les détails sont discutés dans la section supplémentaire. Dans l'évaluation de l'amplitude et du signe de \({m}_{\text{z}j}\), Rc estimé dans les analyses ci-dessus est utilisé comme Rf car l'étude antérieure sur les ferrites polycristallins Mn–Zn a montré que Rf est presque identique aux tailles de grains26. De plus, nous fixons ΔM2 à Ms2 − Mz2, où l'aimantation à saturation Ms est estimée à l'aide de la loi d'approximation de la saturation magnétique et Mmean à I = 2 A est utilisée comme Mz (voir la section complémentaire). Parce que FN(hkl), Phkl et Ehkl sont inaltérables par le courant, nous pouvons les utiliser comme estimés dans l'état de veille. Nous estimons mzj à chaque pixel en analysant entièrement les variations des hauteurs de bord de Bragg dans les plans {311}, {511}, {440} et {531} de la ferrite spinelle, où l'arrangement de spin est supposé colinéaire comme observé dans l'état de veille car il a été rapporté que la structure colinéaire tient dans les ferrites Mn1−xZnxFe2O4 (x < 0,5) au champ magnétique élevé de 4 MA/m20.
Les mzj estimés des ions aux sites A et B, mzA et mzB, sont cartographiés à la Fig. 5. La magnitude de mzA est d'environ 1 μB et son signe est positif dans la partie droite du noyau de l'anneau de ferrite, indiquant que la direction de \({\varvec{m}}_{{\text{A}}}\) des ions du site A dans la partie droite se trouve dans l'hémisphère supérieur, alors que \({\varvec{m}}_{ {\text{A}}}\) des ions du site A dans la partie gauche du noyau de l'anneau est dirigé vers l'hémisphère inférieur en raison du signe négatif estimé de \(m_{{\text{zA}}}\) dans la partie. Ces résultats sont cohérents avec l'interprétation selon laquelle la direction de \({\varvec{m}}_{{\text{A}}}\) tourne dans le sens inverse des aiguilles d'une montre à l'intérieur du noyau de l'anneau de ferrite pendant l'état de fonctionnement, contre la circulation dans le sens des aiguilles d'une montre de M macroscopique (Fig. 3). Inversement, le signe de mzB est négatif dans les parties droites et positif dans la partie gauche. Ceux-ci montrent que \({\varvec{m}}_{{\text{B}}}\) des ions du site B se dirigent respectivement vers le bas et vers le haut dans les parties droite et gauche. En d'autres termes, la direction de \({\varvec{m}}_{{\text{B}}}\) semble tourner dans le sens des aiguilles d'une montre, comme on le voit pour M macroscopique. La relation antiparallèle observée entre \({\varvec{m}}_{{\text{A}}}\) et \({\varvec{m}}_{{\text{B}}}\) est raisonnable car on sait que \({\varvec{m}}_{{\text {B}}}\) est couplé de manière antiferromagnétique avec \({\varvec{m}}_{{\text{A}}}\) à l'échelle microscopique22. Notamment, le résultat obtenu ici semblait qualitativement invariant par rapport aux conditions détaillées de l'hypothèse, bien que de nombreuses hypothèses aient été utilisées comme indiqué ci-dessus.
Distribution de l'état magnétique microscopique. (a) montre la composante Z du moment magnétique, \({\varvec{m}}_{{\text{A}}}\) estimée pour les ions dans le site A et (b) présente la composante Z de \({\varvec{m}}_{{\text{B}}}\) dans le site B, où elles sont moyennées dans la région de 5 × 5 pixels.
Nous avons décrit les états magnétiques à l'intérieur d'un dispositif inducteur utilisant un noyau annulaire de ferrite Mn – Zn car aucune étude n'a directement validé la distribution interne des vecteurs d'aimantation M même dans des inducteurs aussi simples. Dans l'expérience, les spectres de transmission de neutrons polarisés ont été mesurés à chaque pixel d'un détecteur 2D résolu en temps. Les résultats ont montré que M circule dans le sens des aiguilles d'une montre à l'intérieur du noyau annulaire lorsque la bobine est alimentée. Des analyses détaillées sur les structures fines en forme de bord dans les spectres peuvent également clarifier l'état magnétique microscopique et sa distribution. Par exemple, les moments magnétiques dans le site A s'orientent dans la direction opposée à celle de M macroscopique. Les résultats obtenus ici sont cohérents avec la prédiction simple pour le dispositif inducteur utilisant un noyau annulaire de ferrite Mn – Zn, comme prévu depuis plus d'un siècle. Il s'agit de la première vérification directe de la prédiction pour le noyau magnétique et une indication que l'imagerie spectroscopique à transmission de neutrons polarisés a le potentiel d'imager la distribution de l'état magnétique macroscopique dans des dispositifs magnétiques hautement sophistiqués avec des structures complexes. Nous espérons également que l'imagerie magnétique sélective par matériau/site dérivée des structures fines en forme de bord serait utile pour évaluer les distributions des états magnétiques microscopiques non seulement dans un ferrimagnétique homogène utilisé pour la démonstration ici, mais également dans des matériaux à gradient fonctionnel ou dans des matériaux inégalement refroidis/pressés au cours d'un processus de fabrication volumineux.
Cependant, il reste de nombreux problèmes dans la phase actuelle. En ce qui concerne la résolution spatiale, il est important d'utiliser sélectivement l'imagerie spectroscopique à transmission neutronique et d'autres techniques d'imagerie telles que l'imagerie magnétique aux rayons X en fonction de la taille de l'objet de mesure. Dans la gamme d'énergie généralement utilisée, la profondeur de pénétration des rayons X sur les matériaux magnétiques est inférieure à 1 mm. Par conséquent, nous nous attendons à ce que l'imagerie magnétique neutronique mesure l'objet d'une épaisseur supérieure à 1 mm. Si une résolution spatiale minimale de 1% est indispensable, elle correspond à 0,01 mm pour les pièces mesurant quelques millimètres unité de côté. La résolution spatiale réelle obtenue ici, 1 mm ou plus (voir la figure 3), est apparemment insuffisante pour le but. Ainsi, des progrès supplémentaires sur les détecteurs à haute résolution spatiale sont nécessaires pour les expériences sur des objets plus petits. Pendant ce temps, la taille maximale dépend de la profondeur de pénétration du neutron sur l'objet de mesure. Considérant que la transmission réelle était de 20 à 30% pour l'inducteur actuel d'une épaisseur totale de 15 mm (Fig. 2), la limite supérieure de l'épaisseur totale est de quelques dizaines de millimètres pour les dispositifs magnétiques (ne contenant pas d'éléments absorbant les neutrons tels que B, Cd et Gd). Par conséquent, cette technique convient à l'évaluation des dispositifs de conversion de puissance de petite à moyenne taille. En ce qui concerne la résolution temporelle, il est actuellement possible de mesurer uniquement les états stationnaires et leurs réponses périodiques qui peuvent être imagées par stroboscopie, comme en témoigne le fait que 36 ks ont été nécessaires pour la présente mesure. Les observations de variations dépendant du temps telles que les effets du vieillissement nécessitent d'améliorer le taux de comptage du détecteur car nous ne pouvions pas utiliser efficacement la puissante source de neutrons pulsés dans J-PARC pour éviter les erreurs de comptage dans le détecteur (voir la section "Matériels et méthodes"). En ce qui concerne l'évaluation des états microscopiques, des progrès supplémentaires dans les méthodes d'analyse des effets de dépolarisation seraient fortement nécessaires pour estimer l'amplitude des moments magnétiques avec une grande précision. Enfin, il faut mentionner qu'il est inévitable que les objets irradiés soient plus ou moins radio-activés. Surtout, il est difficile de ramener les dispositifs magnétiques contenant des éléments à forte activation neutronique tels que Co et Eu même après un an. Comme discuté ici, l'imagerie spectroscopique à transmission neutronique a de nombreux problèmes à résoudre et il est encore difficile de l'appliquer à l'évaluation d'une grande variété de nouveaux composants magnétiques avec des états magnétiques complexes à plusieurs échelles ; cependant, nous pouvons dire que cette nouvelle méthode mérite d'être développée davantage car l'évaluation de tels états magnétiques complexes conçus par de nouvelles architectures sera essentielle pour améliorer les performances des systèmes de conversion d'énergie de prochaine génération.
Le noyau de ferrite manganèse-zinc (Mn-Zn) a été fourni dans le commerce par TDK Co. et utilisé comme composant principal de l'inducteur de test, où les diamètres extérieur et intérieur du noyau annulaire, l'épaisseur et la densité sont respectivement de 44,5, 30,0, 13,0 mm, 5000 kg/m3. L'analyse d'émission de plasma à couplage inductif montre que les rapports de composition de Mn, Zn et Fe sont respectivement de 0,13 : 0,166 : 0,704. La boucle M – H a été mesurée à l'aide d'un analyseur B – H (SY8219, IWATSU Electric Co). La bobine a été réalisée en enroulant du fil de cuivre recouvert de résine polyester de 0,5 mm de diamètre sur le noyau de ferrite avec 480 tours (Fig. 1).
Les spectres de transmission neutronique de l'inducteur ont été mesurés en fonction du TOF à la ligne de lumière 22 (BL22) RADEN dans J-PARC27. Un miroir magnétique a été utilisé pour polariser un faisceau de neutrons de 50 × 50 mm. Par conséquent, la polarisation P = (I+ − I−)/(I+ + I−) est devenue approximativement Poff ~ 0,9, où I+ et I− sont les intensités des neutrons dans les états spin-up et spin-down19. Par la suite, les polarités des spins des neutrons ont été inversées par un flipper de spin des neutrons de type RF à gradient. Comme l'efficacité du spin flipper était très proche de un, la polarisation est passée à Pon ~ - 0,9. Ces états polarisés étaient maintenus à l'aide d'aimants guides jusqu'à ce que les neutrons pénètrent dans l'inducteur. Un détecteur multiplicateur d'électrons de gaz neutronique à résolution temporelle n-GEM 2D avec une zone de détection effective de 100 × 100 mm et des pixels de taille 0,8 × 0,8 mm a été utilisé pour compter les neutrons transmis à une distance de 18,5 m de la source. Le taux de comptage de crête effectif du détecteur était de 180 kcps ; par conséquent, la densité de flux de neutrons incidents a été réduite à la magnitude de 2 × 102 n/s/mm2 en moyenne pour éviter les erreurs de comptage dans le détecteur. Par conséquent, le temps de mesure de chaque image était de 36 ks. La vitesse estimée à partir de TOF a été utilisée pour calculer λ. Les expériences ont été réalisées en état de veille où aucun courant I (0 A) n'a été fourni à la bobine et en état de fonctionnement avec un courant I de 2 A, où un champ magnétique allant de 6,87 à 10,2 kA/m a été généré à l'intérieur de la bobine (Fig. 1b).
Toutes les données nécessaires pour évaluer les conclusions de l'article sont présentes dans l'article et/ou les documents supplémentaires.
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Les expériences au BL22 de J-PARC ont été réalisées dans le cadre de programmes utilisateur (2017A0042 2018A0062.) Ce travail a été partiellement soutenu par MEXT-Program for Creation of Innovative Core Technology for Power Electronics (Grant Number JPJ009777), JSPS KAKENHI (Grant No.19H04400) et JST-Mirai Program, Japan (Grant No. JPMJMI18A3).
Yojirô Oba
Adresse actuelle : Toyohashi University of Technology, Toyohashi, 441-8580, Japon
Institut national des sciences des matériaux, Tsukuba, 305-0047, Japon
Hiroaki Mamiya, Noriki Terada et Tadakatsu Ohkubo
Agence japonaise de l'énergie atomique, Tokai, 319-1195, Japon
Yojiro Oba, Kosuke Hiroi et Takenao Shinohara
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HM, YO, KH et TS ont mené les expériences d'imagerie neutronique. HM et NT ont contribué de manière significative à l'analyse et à l'interprétation des données. TO a supervisé la conduite de cette étude. Tous les auteurs ont examiné et révisé de manière critique le projet de manuscrit et ont approuvé la version finale pour soumission.
Correspondance à Hiroaki Mamiya.
Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.
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Réimpressions et autorisations
Mamiya, H., Oba, Y., Terada, N. et al. Imagerie neutronique pour l'aimantation à l'intérieur d'un inducteur en fonctionnement. Sci Rep 13, 9184 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36376-x
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Reçu : 03 février 2023
Accepté : 02 juin 2023
Publié: 06 juin 2023
DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-36376-x
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