Études de White Laue et de diffraction de poudre pour révéler les mécanismes de HCP

Mar 08, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 2173 (2023) Citer cet article

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Les mécanismes de transformation de phase hexagonale compacte (HCP) en phase cubique centrée (BCC) dans des monocristaux de Mg sont observés en utilisant une combinaison de techniques de diffraction de faisceau polychromatique de Laue et de diffraction de poudre de faisceau monochromatique sous des pressions quasi-hydrostatiques allant jusqu'à 58 ± 2 GPa à température ambiante. Bien que des expériences aient été réalisées avec des milieux de pression He et Ne, les cristaux subissent inévitablement une déformation plastique lors du chargement à 40–44 GPa. La plasticité est accommodée par le glissement des dislocations provoquant des désorientations locales allant jusqu'à 1°–2°. Les cristaux sélectionnés sont suivis en cartographiant les taches de diffraction de Laue jusqu'au début de la transformation HCP en BCC, qui est déterminée comme étant à une pression de 56,6 ± 2 GPa. L'intensité des réflexions de Laue des cristaux de HCP diminue rapidement mais aucune réflexion de la phase cristalline de BCC n'est observée avec une nouvelle augmentation de la pression. Néanmoins, la diffraction sur poudre montre la formation d'un pic de 110 BCC à 56,6 GPa. L'intensité maximale augmente à 59,7 GPa. Lors de la transformation complète, un agrégat BCC ressemblant à une poudre se forme, révélant la nature destructrice de la transformation HCP en BCC dans les monocristaux de Mg.

Le magnésium (Mg) et ses alliages sont étudiés depuis des décennies avec un intérêt croissant ces dernières années. En ingénierie, les alliages de Mg sont prometteurs en raison de leur légèreté et de leur résistance spécifique élevée, ce qui est particulièrement important dans les industries de l'électronique et des transports1,2,3. En sciences géologiques, Mg est un composant de minéraux commercialement importants tels que la dolomite, la magnésite, la brucite, la carnallite et l'olivine. La formation de ces minéraux ayant lieu à des pressions élevées, il est fondamental de comprendre les transformations de phase se produisant dans le matériau soumis à ces conditions.

En 1985, Olijnyk et Holzapfel4 ont observé expérimentalement une transformation BCC-HCP dans Mg dans la gamme de 50 ± 6 GPa et en 2014, Stinton et al.5 ont confirmé cette gamme. Cependant, les deux ouvrages utilisaient des conditions de chargement non hydrostatiques conduisant à des incertitudes sur la pression nominale. En 4, l'isopropanol a été utilisé comme milieu de transmission de pression (PTM). Dans les alcools utilisés comme PTM, l'écart de pression peut atteindre jusqu'à 2,5 GPa à 20 GPa de pression moyenne6. En 5, aucun milieu de transmission de pression n'a été utilisé du tout. De plus, les échantillons de poudre et les mesures de diffraction de poudre utilisées en 4, 5 n'ont fourni aucune information sur le mécanisme de la transformation. D'autres études théoriques ont estimé la pression de transformation à 65 GPa7,8,9,10. Avec des estimations aussi larges, il est crucial non seulement de vérifier expérimentalement la pression de transformation HCP en BCC, mais également de révéler son mécanisme pour les grands agrégats cristallins tels que les mono- ou polycristaux.

Dans ce travail, nous avons combiné la diffraction de faisceau polychromatique de Laue et la diffraction de poudre monochromatique à l'équipe d'accès collaboratif à haute pression (HPCAT) pour étudier les mécanismes de transformation de phase HCP-BCC dans des monocristaux de Mg à température ambiante et à pression quasi-hydrostatique. à 58 ± 2 GPa11,12.

Des échantillons de Mg pur avec une pureté nominale de 99,9 + % ont été découpés à partir d'un monocristal de Mg en vrac en petits morceaux d'une épaisseur d'environ 10 um à l'aide d'une machine de forage laser à HPCAT13. Chaque échantillon a été placé dans une cellule à enclumes en diamant (DAC) BX90 à l'aide d'un micromanipulateur12. Tous les échantillons ont été chargés dans DAC de manière à ce que le plan basal du cristal HCP soit perpendiculaire au faisceau de rayons X et parallèle au plan DAC. Pour une description détaillée et une illustration du lecteur DAC, reportez-vous à14. Des DAC avec culets de 300 et 200 μm de diamètre ont été utilisés pour différents échantillons. La colette plus petite permet d'atteindre une pression plus élevée mais provoque un gradient de contrainte plus élevé15,16,17. Le joint en rhénium (Re) a été pré-indenté jusqu'à 35 μm et un trou de 150 ou 100 μm de diamètre a été percé dans le joint pour des colettes de 300 et 200 μm respectivement. Après chargement à la pression la plus élevée, les échantillons ont été étudiés par microscopie optique ou électronique pour déterminer la présence d'échantillons de pontage (écrasement) entre les diamants. Aucun pontage n'a été observé après le chargement à des pressions aussi élevées que 58 ± 2 GPa, à l'exception du pontage partiel d'un échantillon illustré dans le matériel supplémentaire de l'article. Sept échantillons ont été testés avec des enclumes de colette de 300 μm et trois échantillons ont été testés avec des enclumes de colette de 200 μm. Parmi eux, seuls quatre échantillons chargés de culets 300 μm et de néon (Ne) comme milieu de transmission ont été testés avec succès à des pressions supérieures à 40 GPa. D'autres échantillons présentaient une déformation plastique significative jusqu'à la disparition complète des taches de diffraction comme décrit ci-dessous. La différence entre la taille de colette de 300 μm par rapport à 200 μm provient probablement d'un gradient de pression différent à travers la colette. Il est connu que les colettes plus petites produisent un gradient de pression plus important18,19, ce qui entraînerait une plus grande déformation plastique des cristaux de Mg.

Les DAC avec échantillons ont été chargés avec du Ne ou de l'hélium (He) comme milieu de transmission de pression. La pression dans la cellule a été augmentée manuellement par des vis de réglage par incréments de 3 à 4 GPa. La pression appliquée a été mesurée par fluorescence rubis20 et/ou spectrométrie Raman sur diamant, afin d'éviter la compression des échantillons entre le matériau du joint et les billes de rubis21. La différence de pression mesurée par ces deux techniques n'était pas supérieure à 1 GPa. Comme les DAC présentent généralement des dérives de pression même sans augmentation de la pression, la dérive estimée variait de ± 2 GPa par rapport à la valeur initialement mesurée. L'acquisition des données a été effectuée aux stations 16-BMB12 et 16-BMD22 pour les techniques de diffraction polychromatique Laue et monochromatique sur poudre respectivement. Les diagrammes de diffraction ont été collectés sur un réseau de points 2D pour couvrir toute la projection de l'échantillon perpendiculaire au faisceau. Ces étapes ont été répétées pendant que l'échantillon était comprimé jusqu'à la pression la plus élevée. L'échantillon a été périodiquement recentré sur l'axe de rotation en effectuant des balayages d'absorption avec une photodiode pour maintenir l'échantillon à la même position par rapport au faisceau de rayons X et au détecteur de zone17,18.

La procédure d'analyse des données a été effectuée à l'aide du logiciel IndexLaue développé en interne basé sur MATLAB. Le logiciel combine des fonctions de traitement d'image dans Dioptas25, de recherche de pics dans Fit2d26 et d'indexation dans polyLaue12 avec des performances multicœurs accélérées et une interface utilisateur graphique pratique. Tous les détails concernant la fonctionnalité du logiciel sortent du cadre de cette publication.

Le flux de travail typique du traitement des données dans IndexLaue est illustré à la Fig. 1. Une image brute du détecteur (Fig. 1a) est d'abord améliorée en augmentant la luminosité et le contraste (Fig. 1b). Ensuite, les réflexions du diamant sont soustraites et une réflexion d'intérêt est sélectionnée pour la cartographie (Fig. 1c, où le carré rouge indique la réflexion sélectionnée). Ensuite, les images du détecteur sont recadrées dans la zone de sélection et tracées selon les axes X et Y du balayage. En conséquence, une carte 2D de la réflexion sélectionnée (zone) est tracée en suivant les dimensions de numérisation (Fig. 1d). La carte résultante montre un emplacement spatial d'un cristal qui produit la tache de diffraction sélectionnée. Enfin, les réflexions sont indexées pour identifier la phase et l'orientation du cristal diffractant et les indices de Miller (hkl) des taches de diffraction. La figure 1e, f montre un exemple d'une telle indexation dans laquelle les taches de diffraction appartiennent à un monocristal de HCP Mg.

(a) Image initiale du détecteur, (b) image du détecteur avec luminosité et contraste ajustés, (c) image du détecteur ajustée avec des diamants masqués ; le carré rouge indique la tache de diffraction utilisée pour la cartographie, (d) carte 2D de la tache de diffraction sélectionnée en (c), (e) taches de diffraction indexées avec les étiquettes Miller Indices (hkl); le carré rouge indique la partie agrandie présentée en (f).

La pression initiale sur l'échantillon est lentement augmentée jusqu'à 40…44 GPa, ce qui est proche de la limite inférieure attendue de la transition HCP-BCC 44 GPa4. Au fur et à mesure que la pression augmentait, les échantillons présentaient une certaine déformation plastique, avant même qu'une transformation de phase ne puisse se produire (Fig. 2, matériau supplémentaire du papier). Les taches de diffraction qui sont raisonnablement nettes à 5 GPa (Fig. 2a, d) et 22 GPa (Fig. 2b, e), deviennent diffuses lorsqu'elles atteignent 41,2 GPa (Fig. 2c, f). L'effet était beaucoup plus prononcé pour les DAC ayant une taille de colette de 200 um, dans la mesure où aucune tache de diffraction indexable n'a été observée à 40 GPa sur trois échantillons testés avec cette taille de colette. Ainsi, nous avons utilisé des culets de 300 um pour minimiser la déformation des cristaux dans le reste des expériences.

Série d'images illustrant la déformation du monocristal de Mg avec l'augmentation de la pression dans le DAC : (a) – (c) Images du détecteur à 5, 22 et 41,2 GPa respectivement ; les carrés rouges représentent les zones agrandies indiquées sur (d)–(f). Notez la diminution d'intensité et l'aspect diffus des réflexions en (c) et (f). Le milieu de pression était He.

The deformation of Mg crystals likely happens due to non-hydrostatic component of the applied pressure which results in dislocation slip and formation of local misorientations up to 1°-2° in the probed volume. Such misorientation corresponds to 100–200 pixels spread on the detector images forming a diffuse cloud instead of a sharp diffraction spot. No difference was observed between He (Fig. 2) and Ne (supplementary material of the paper) pressure mediums as plastic deformation of Mg happened in both to a similar extent. Though He is known to be the most hydrostatic pressure medium within the studied pressure range , the value of non-hydrostatic effect (pressure deviation) in He rises starting from ~ 22.5 GPa6. At pressure 40 GPa, the pressure deviation in He is estimated to be 0.15 GPa = 150 MPa. Though experimental conditions vary between our test and6, it is not surprising that crystals of pure Mg would deform at non-hydrostatic pressures exceeding flow stress of Mg which can be as low as few MPa27. As basal slip is the easiest in Mg27,28,29,30, we can expect early activation of this slip mode given that Schmidt factor is not equal to zero. However, non-basal slip can also be activated with an increase of non-hydrostatic component of applied pressure and in favorable orientation of the crystal slip in Mg alloys as revealed by texture development. J. Mech. Phys. Solids 111, 290–307. https://doi.org/10.1016/j.jmps.2017.11.004 (2018)." href="/articles/s41598-023-29424-z#ref-CR31" id="ref-link-section-d184181e689"> 31,32. Alors que les modes de glissement actifs et le changement de densité de dislocation peuvent être mesurés par des méthodes de diffraction monochromatique, cela dépasse le cadre de ce travail. Nous n'estimons donc que la désorientation locale induite par le glissement qui peut être facilement déduite de la taille des réflexions de Laue. En ce qui concerne le jumelage en tant que mécanisme d'accommodation de la plasticité dans Mg35, 36, 37, 38, aucun jumeau de taille détectable n'a été observé à aucun stade du chargement jusqu'à la pression la plus élevée.

Ainsi, les observations actuelles confirment clairement l'effet non hydrostatique des milieux de pression He et Ne. Cela devrait être pris en compte dans les études futures sur les cristaux de Mg soumis à une pression élevée, car la déformation est inévitable dans la plage au-delà de ~ 20 GPa, entraînant un maculage des taches de diffraction. Pour tenter de réduire la déformation plastique, un recuit à 375 ° C pendant 6 h a été effectué sur l'un des échantillons préchargés à 42 GPa, cependant, aucune amélioration des taches de diffraction n'a été observée.

Nous continuons ensuite avec le chargement des échantillons dans la plage de transformation, précédemment établie dans la littérature comme 44–56 GPa4. Quatre échantillons chargés de Ne ont été testés avec succès et ont montré une similitude des observations, qui sont les suivantes. La figure 3 montre l'évolution des images du détecteur (Fig. 3a, c, e, g) et les cartes 2D correspondantes (Fig. 3b, d, f, h) sur la plage de pression de 42 à 58 GPa. Des cartes 2D ont été créées à partir du point de diffraction, indiqué par une boîte rouge sur les Fig. 3b, d, f, h. Cette tache de diffraction a été sélectionnée à partir du même cristal de HCP Mg à toutes les pressions, ainsi, les cartes 2D représentent l'emplacement spatial de ce cristal, mis en évidence par un contour ovale en tiret orange, et son évolution sur la plage de transformation.

Série d'images illustrant l'évolution d'un monocristal de Mg dans la plage de pression 42–58 GPa : (a), (c), (e), (g) Images de détecteur ; les cases rouges indiquent la tache de diffraction utilisée pour créer les cartes 2D présentées sur (b), (d), (f), (h) respectivement. Les ovales de tiret orange sur (b), (d), (f), (h) décrivent un emplacement spatial d'un monocristal de Mg. Notez la chute significative de l'intensité de la réflexion d'intérêt lors de l'augmentation de la pression de 55 GPa (f) à 58 GPa (h). Le milieu de pression était Ne.

Comme nous pouvons le voir sur les cartes présentées sur les Fig. 3b, d, f, les ovales en tirets orange décrivent une forme très similaire du cristal de Mg sélectionné qui reste presque intact dans la plage de pression de 42 à 55 GPa. Nous notons ensuite une baisse significative de l'intensité de la réflexion sélectionnée lors de l'augmentation de la pression de 55 GPa (Fig. 3f) à 58 GPa (Fig. 3h) alors qu'aucune nouvelle réflexion n'apparaît. Une telle baisse d'intensité pourrait indiquer une transformation de phase de HCP en BCC, bien qu'aucune tache de diffraction de la phase BCC n'ait été identifiée de manière fiable sur les diagrammes de diffraction de Laue.

La collecte des données de diffraction de Laue polychromatique a été suivie de mesures de diffraction de poudre monochromatique pour résoudre davantage les cristaux de BCC. La collecte de données a été effectuée sur un échantillon séparé car il n'a pas été possible de combiner la diffraction de Laue et de poudre sur un seul échantillon en raison de la disponibilité du temps de faisceau. Les spectres résultants sont présentés sur la Fig. 4 pour une plage de pression de 41,2 à 59,7 GPa. À la pression la plus basse, 5 pics de diffraction ont été identifiés dans la gamme dhkl affichée, à savoir 100 et 101 de Mg HCP, 100 et 101 de joint de rhénium (Re) et une ligne de diffraction de Ne cristallin solidifié. Lors de l'augmentation de la pression, les pics 100 et 101 de Mg HCP et Re ont fusionné, et à 56,6 GPa, un pic mineur de Mg BCC est observé qui a ensuite augmenté de manière significative en intensité à 59,7 GPa. L'apparence de l'anneau de diffraction de BCC Mg ressemblait d'abord à un agrégat texturé à 56, 6 GPa qui s'est transformé à 59, 7 GPa en un anneau 110 presque continu typique des agrégats nanocristallins en poudre, avec des orientations cristallines principalement arbitraires. Les volumes atomiques dérivés des positions des raies de diffraction de Mg HCP et BCC (tableau 1) sont en bon accord avec les valeurs précédemment rapportées5.

Spectres de diffraction de poudre à partir d'un monocristal de Mg soumis à des pressions comprises entre 41,2 et 59,7 GPa.

À partir des données de diffraction sur poudre, nous pouvons conclure que la limite inférieure de la pression de transformation pour le Mg monocristallin pur s'est avérée être de 56, 6 ± 2 GPa avec la présence confirmée de la phase BCC. La valeur obtenue est plus élevée par rapport aux 49 GPa précédemment établis sur des échantillons de poudre4. Cette différence peut s'expliquer par une microstructure différente des échantillons, à savoir monocristal(s) dans la présente étude et poudre dans4. L'échantillon de poudre représente essentiellement un agrégat de cristaux orientés au hasard ; même si chaque monocristal est anisotrope, le comportement moyen de l'agrégat est isotrope. Ceci est particulièrement important pour le réseau HCP qui est fortement anisotrope par rapport aux axes c et a.

Dans les études de plasticité dans des conditions de chargement non hydrostatiques, l'orientation du cristal par rapport à la direction de chargement est essentielle pour comprendre la réponse au chargement. Dans les études à haute pression, si le milieu de pression est idéal et n'a pas de composant non hydrostatique, le cristal est complètement comprimé de manière hydrostatique et l'orientation du cristal dans le DAC n'est pas importante. Dans le cas d'un milieu de pression réel, il y a toujours un écart de pression à travers le DAC, et cet écart de pression entraînera une déformation plastique de l'échantillon si la contrainte d'écoulement est dépassée. Intuitivement, cette déformation plastique serait différente pour différentes orientations de l'échantillon en DAC. Par la suite, cela produirait une microstructure différente, par exemple une densité de dislocation différente, dans l'échantillon avant d'approcher la pression de transformation de phase. Enfin, comme cela a été mentionné ci-dessus, différentes microstructures peuvent entraîner différentes pressions de transformation.

Comme tous les échantillons de la présente étude ont été coupés et chargés dans DAC avec une orientation similaire, dans l'expérience, nous mesurons la pression de transformation résultant de la microstructure produite par la déformation de cette orientation particulière du réseau HCP. En revanche, dans les échantillons de poudre, nous mesurons les propriétés "moyennes" de l'ensemble de l'agrégat avec une orientation aléatoire des cristallites. De plus, les joints grain/phase dans la poudre compactée ou le polycristal présentent des défauts avec de l'énergie stockée qui peuvent agir comme sites de nucléation et abaisser la barrière énergétique nécessaire aux changements d'état tels que la transformation de phase.

D'après les données de diffraction de Laue, on peut voir que lors du chargement, les cristaux de HCP Mg ont présenté un travail à froid dans les milieux de pression Ne et He, bien que les gros cristaux conservent un contour de forme similaire jusqu'au début de la transformation de phase. Dans la plage de pression de 55 à 58 GPa, l'intensité des réflexions de Laue des cristaux de HCP a considérablement diminué alors qu'aucune nouvelle réflexion de Laue n'a été observée à partir de la phase BCC. Cela s'est accompagné de la formation d'un pic de diffraction de poudre de 110 BCC à 56,6 GPa, dont l'intensité a considérablement augmenté à 59,7 GPa indiquant la transition de phase HCP-BCC en cours.

L'absence de nouvelles réflexions de Laue à partir de la phase BCC combinée à la formation d'un pic de 110 BCC sur la diffraction de la poudre dans la plage de 55 à 59,7 GPa a indiqué que la transformation HCP-BCC dans Mg est destructrice de l'état cristallin de la phase HCP avec formation de poudre- comme la phase BCC. Cette conclusion est fondamentalement importante pour comprendre la nature de la transformation de phase dans Mg, car aucun mécanisme similaire n'a été décrit dans des études antérieures utilisant des échantillons de poudre et des techniques de diffraction de poudre unique. Il est à noter que l'on utilise un terme "phase poudreuse BCC" non pas au sens de poudre libre, comme des grains de sable (qui seraient fortement compactés sous haute pression), mais plutôt du même échantillon en vrac dont la microstructure transformée de un seul cristal de HCP en plusieurs cristallites de BCC avec une orientation aléatoire. Bien que ces cristallites soient toujours conservées ensemble dans un solide en vrac de l'échantillon initial, elles sont très petites et orientées de manière aléatoire pour produire des anneaux de diffraction continus similaires à ceux obtenus à partir de poudre libre. L'affirmation selon laquelle l'échantillon reste en vrac est étayée par des éléments supplémentaires du document avec une illustration de l'échantillon déchargé à la pression atmosphérique. Si de la poudre libre se forme lors de la transformation, elle restera de la poudre lors du déchargement ; en revanche, nous observons que l'échantillon reste solide en vrac après le déchargement.

En ce qui concerne la transformation inverse de BCC en HCP lors du déchargement, nous ne l'avons pas spécifiquement abordé dans le présent travail car il a déjà été étudié dans4. Une grande hystérésis de la pression de transformation a été observée, atteignant 56 GPa pour la transformation BCC en HCP et 44 GPa pour l'inverse. C'est pourquoi les auteurs ont référé la pression de transformation à une plage de 50 ± 6 GPa. À l'avenir, des expériences de déchargement similaires pourront être réalisées sur des monocristaux ainsi qu'une étude de la pression de transformation sur différentes orientations du monocristal.

Il convient également de noter que l'effet de la fragmentation des grains peut être étudié à l'aide de l'équation de Scherrer39 en déterminant l'élargissement du pic dans la diffraction de la poudre sur des échantillons de poudre, mais il existe certaines complications de son application, à savoir : (1) L'équation de Scherrer est principalement applicable aux tailles de cristallites moins de 10 nm, et si les cristallites nouvellement formées sont plus grandes que cela, il n'y aura pas d'élargissement de pic significatif, (2) l'élargissement de pic comprend l'élargissement dû à la taille des cristallites et l'élargissement dû à la contrainte imposée, tandis que ce dernier peut être difficile à déterminer dans ce type d'expériences, (3) le degré de raffinement et d'élargissement du pic associé dépendra de la taille initiale des particules ; si les cristaux initiaux sont suffisamment fins, un raffinement supplémentaire peut être supprimé.

En revanche, les échantillons monocristallins fournissent des taches de diffraction distinctes qui sont plus faciles à localiser et à analyser, en particulier par la technique de diffraction par faisceau blanc Laue qui est beaucoup plus sensible aux monocristaux que la diffraction sur poudre. Si un monocristal déformé est soumis à une diffraction de poudre, des taches de diffraction apparaîtront sous forme d'arcs sur l'anneau de Debye-Sherrer et se chevaucheront probablement avec tout autre cristal de la même phase. En revanche, sur le diagramme de diffraction de Laue blanc, ces cristaux peuvent être séparés relativement facilement. Ainsi, une combinaison de techniques de diffraction de poudre polychromatique et monochromatique dans ce travail utilise les forces de chaque technique et fournit un aperçu unique des phénomènes étudiés. Alors que la diffraction sur poudre était plus appropriée pour la détermination de la composition de phase, la diffraction de Laue a donné un aperçu de l'état cristallin du matériau.

En plus de révéler la nature destructrice de la transformation HCP-BCC, la diffraction de Laue blanche met en évidence des aspects technologiques importants de l'étude par diffraction synchrotron du Mg à haute pression. Cela comprend une déformation à froid prononcée des cristaux en dessous de la plage de transformation et un composant non hydrostatique du milieu de pression He à des pressions inférieures au début de la transformation de phase. Ces deux observations doivent être prises en compte pour des études ultérieures sur le Mg soumis à une pression élevée.

L'application de la diffraction de Laue à des échantillons qui présentent une déformation plastique aussi forte permet de reconnaître des monocristaux beaucoup plus efficacement qu'en utilisant un faisceau monochromatique. La technique de diffraction de Laue n'est pas sensible aux agrégats nanocristallins pulvérulents qui produisent des réflexions très diffuses et "striées" ou donnent simplement lieu à un fond tandis que les monocristaux produisent des réflexions nettes. Si un faisceau monochromatique est utilisé, les lignes de diffraction continues des composants de type poudre se chevauchent généralement avec des réflexions nettes produites par des monocristaux. Par application de la diffraction de Laue, il a été démontré que, malgré une déformation plastique sévère, des portions de monocristaux de Mg se conservent même à des pressions juste en dessous de la transition HCP à BCC, probablement en raison d'une densité de dislocations nettement inférieure avant la compression. Ces informations peuvent être intéressantes d'un point de vue technologique, en particulier pour l'étude des matériaux mous sujets à la déformation due à des conditions de pression non hydrostatiques.

Le problème des réflexions diffuses des matériaux déformés peut être réduit dans une certaine mesure avec une taille de faisceau de rayons X plus petite. Un volume sondé plus petit entraînerait une dispersion d'orientation moindre et donc des réflexions plus nettes qui sont plus faciles à suivre et à indexer. Cela améliorera le diagramme de diffraction des matériaux cristallins présentant une déformation plastique, car la plasticité s'avère inévitable même lors de l'utilisation des milieux de pression les plus hydrostatiques.

Bien qu'il soit possible de réduire la taille du faisceau en focalisant l'optique et en augmentant la distance de focalisation, les avantages les plus importants seront obtenus après une mise à niveau de l'ensemble du synchrotron vers la prochaine génération. Par exemple, après la prochaine mise à niveau de l'APS-U40, la taille du faisceau devrait être réduite de 2 um à ~ 200 nm, ce qui bénéficiera grandement à des études similaires à la présente. En plus de l'amélioration générale de la luminosité et de la divergence du faisceau après la mise à niveau, la prochaine combinaison de techniques de diffraction de poudre monochromatique et de diffraction de Laue blanche polychromatique à une station du secteur 16 apportera des capacités beaucoup plus larges à l'analyse des matériaux sous haute pression.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Ce travail a été réalisé au HPCAT (Secteur 16), Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory. Les opérations HPCAT sont soutenues par le Bureau des sciences expérimentales du DOE-NNSA. Les travaux NV ont été réalisés sous les auspices du département américain de l'Énergie par le Lawrence Livermore National Laboratory sous le contrat DE-AC52-07NA27344. La source de photons avancée est une installation utilisateur du Bureau des sciences du Département américain de l'énergie (DOE) exploitée pour le Bureau des sciences du DOE par le Laboratoire national d'Argonne sous le contrat n° DE-AC02-06CH11357. EV et MK reconnaissent également le soutien de la US National Science Foundation dans le cadre de la subvention CAREER No. CMMI-1650641 et du DEVCOM Army Research Laboratory dans le cadre de l'accord de coopération no. W911NF-21-2-0149. L'utilisation du système de chargement de gaz COMPRES-GSECARS a été soutenue par COMPRES dans le cadre de l'accord de coopération NSF EAR-1606856 et par GSECARS via la subvention NSF EAR-1634415 et la subvention DOE DE-FG02-94ER14466. Cette recherche a utilisé les ressources de l'Advanced Photon Source, une installation utilisateur du Bureau des sciences du Département américain de l'énergie (DOE) exploitée pour le Bureau des sciences du DOE par le Laboratoire national d'Argonne sous le contrat n° DE-AC02-06CH11357.

Département de génie mécanique, Université du New Hampshire, Durham, NH, 03824, États-Unis

Evgenii Vasilev et Marko Knezevic

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Dmitry Popov, Maddury Somayazulu & Nenad Velisavljevic

Division de physique, Lawrence Livermore National Laboratory, Livermore, CA, 94550, États-Unis

Nenad Velisavljevic

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EV - Méthodologie, Logiciel, Validation, Analyse formelle, Enquête, Rédaction - Ébauche originale ;DP - Conceptualisation, Méthodologie, Validation, Analyse formelle, Enquête, Rédaction - Révision et édition;MS - Rédaction - Révision et édition, Supervision, Administration de projet ; NV - Conceptualisation, Méthodologie, Ressources, Rédaction - Révision et édition, Supervision;MK - Conceptualisation, Méthodologie, Ressources, Rédaction - Révision et édition, Supervision, Administration de projet, Acquisition de financement.

Correspondance avec Marko Knezevic.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Vasilev, E., Popov, D., Somayazulu, M. et al. Études de White Laue et de diffraction sur poudre pour révéler les mécanismes de transformation de phase HCP en BCC dans des monocristaux de Mg sous haute pression. Sci Rep 13, 2173 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29424-z

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Reçu : 08 novembre 2022

Accepté : 03 février 2023

Publié: 07 février 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-29424-z

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