Adaptation de l'indice de réfraction de l'impédance

May 09, 2023

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 15818 (2022) Citer cet article

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Le contrôle indépendant des propriétés magnétiques et électriques des composites de ferrite en deux et trois parties est démontré par la variation de la taille des particules et de la fraction volumique des inclusions de ferrite. Cela fournit une voie pour créer des composites à large bande adaptés à l'impédance avec des valeurs d'indice de réfraction élevées sur mesure. Un composite en deux parties comprenant de la ferrite NiZn dans un hôte diélectrique en PTFE avec des valeurs approximativement égales de permittivité et de perméabilité réelles relatives jusqu'à 100 MHz est fabriqué. L'indice de réfraction des composites NiZn-PTFE, mesuré à 20 MHz, est de 6,1 pour une fraction volumique NiZn de 50 % vol. et 6,9 pour une fraction volumique NiZn de 70 % vol. De même, nous avons caractérisé un composite en trois parties avec un indice de réfraction d'environ 16 jusqu'à 60 MHz. Le composite en trois parties comprend des ferrites NiZn et MnZn dans une matrice hôte diélectrique en PTFE avec un rapport volumique en pourcentage de 65 % : 15 % : 20 %, respectivement.

Les ferrites douces disponibles dans le commerce ont été largement utilisées dans les systèmes de télécommunications et d'antennes en raison de leur partie réelle simultanément élevée de la perméabilité et de la faible perte magnétique dans la gamme de fréquences MHz1. La partie réelle élevée de la perméabilité augmente non seulement l'indice de réfraction des matériaux composites, favorisant la miniaturisation, mais augmente également l'impédance caractéristique vers le cas d'impédance adaptée de Z \(=1.\). Il est bien connu que la dépendance en fréquence de la perméabilité diminue à des fréquences plus élevées (GHz) en raison de la relaxation de la paroi du domaine et de la relaxation gyromagnétique : un phénomène décrit par la loi de Snoek2. Depuis la parution de l'article original de Snoek en 1948, de nombreuses études ont étendu ce concept pour l'appliquer aux films magnétiques minces et aux matériaux composites3,4,5. La loi d'origine ne tient pas compte de la taille ou de la forme des particules magnétiques si la ferrite est réduite en poudre et mélangée à un matériau hôte. La taille et la forme des particules et la fraction de remplissage du composite résultant offrent des libertés supplémentaires pour régler la dépendance en fréquence de la réponse magnétique. Par exemple, l'anisotropie de forme des inclusions magnétiques peut être augmentée en utilisant des flocons magnétiques, augmentant la fréquence à laquelle une forte réponse magnétique peut être observée6,7. Les matériaux à géométrie cristalline plane, tels que les hexafarrites de type M, ont une anisotropie magnétocristalline accrue, étendant la gamme de fréquences des performances magnétiques8. Bien entendu, ces mêmes degrés de liberté influencent également la réponse diélectrique (permittivité) du composite. Dans cette étude, nous démontrons que la permittivité relative (\(\varepsilon = \varepsilon^{\prime} - i\varepsilon^{\prime\prime}\)) et la perméabilité (\(\mu = \mu^{\prime} - i\mu^{\prime\prime}\)) du composite sont influencées par la taille des particules des inclusions de ferrite. Si les propriétés des particules magnétiques dans les composites sont soigneusement contrôlées, des matériaux à indice de réfraction élevé (\(n=\sqrt{\varepsilon \mu }\)) dont l'impédance est adaptée (\(Z=\sqrt{\mu /\varepsilon }\)) à l'espace libre peuvent être fabriqués. Ces matériaux à haut indice de réfraction et adaptation d'impédance à l'espace libre sont importants pour la miniaturisation des antennes.

Les ferrites NiZn et MnZn sont magnétiquement "douces" en raison de leur faible champ coercitif magnétique, ce qui signifie qu'elles ne conservent pas leur magnétisme après avoir été soumises à une polarisation magnétique. La formule chimique générale des ferrites spinelles est MFe2O4, où « M » est un métal divalent. La structure cristalline du spinelle, avec un arrangement cubique compact d'ions métalliques entourés d'ions oxygène, conduit à une forte anisotropie magnétocristalline due à l'ordre des spins électroniques9. Les études de l'effet de la taille des particules de ferrite et du pourcentage de charge en volume des composites sur la perméabilité complexe résultante d'un composite à base de diélectrique ne sont pas nouvelles. Par exemple, Dosoudil et al.10 ont fabriqué trois ensembles d'échantillons composites, en utilisant des céramiques en poudre de ferrite MnZn et NiZn disponibles dans le commerce dans une matrice de chlorure de polyvinyle (PVC). Dans leur article, ils explorent l'effet de la taille des particules sur la perméabilité, en fixant la charge volumique (65 % vol.) de la poudre de ferrite et le rapport MnZn:NiZn (80 % : 20 %). Une dépendance typique de la loi de Snoek a été observée, caractérisée par un pic de résonance dans la composante imaginaire de la perméabilité, qui se déplace vers des fréquences plus élevées avec l'augmentation de la taille des particules. La partie réelle de la perméabilité relative (\(\mu^{\prime }\)) à 20 MHz est passée d'environ 16 (pour les particules de taille < 40 µm) à environ 20 (pour les particules de taille 80–250 µm). L'augmentation de la perméabilité avec l'augmentation de la taille des particules est associée à l'augmentation du nombre de domaines magnétiques dans les particules de ferrite, et sera discutée plus tard.

Slama et al.11 ont étudié la coercivité et la perméabilité à basse fréquence (à 100 kHz) en fonction de la taille des grains pour une ferrite NiZn frittée dans la masse. Une relation linéaire entre la perméabilité à basse fréquence et la taille des grains (pour une gamme de tailles de grains de 2 à 15 µm) a été observée, tandis qu'une relation inverse a été trouvée entre la coercivité et la taille des grains. Ces résultats indiquent que les propriétés magnétiques intrinsèques sont significativement affectées par la microstructure de la ferrite et cela sera discuté plus loin dans cet article.

Bien sûr, ce ne sont pas seulement les propriétés magnétiques qui sont affectées par la taille des particules de ferrite dans les composites, les propriétés diélectriques sont également modifiées. L'effet de la taille des particules sur la perméabilité et la permittivité réelles des ferrites hexagonales a été étudié par Li et al.12. Dans cette étude, la taille des particules d'un 70% vol. le composite de ferrite hexagonale (\({\mathrm{Ba}}_{3}{\mathrm{Co}}_{2}{\mathrm{Fe}}_{24}{\mathrm{O}}_{41}\)) dans une matrice de polymère de fluorure de polyvinylidène a varié sur les trois plages de taille de particules ; 75–150, 38–50 et 10–30 µm. À 20 MHz, la partie réelle de la perméabilité relative est passée de 3 à 4,8 pour les plages de tailles de particules de ferrite de 10 à 30 µm et de 75 à 150 µm, respectivement, tandis que la permittivité réelle relative correspondante a également augmenté de 50 à 75. Parsons et al. ont également étudié comment la taille des particules affecte la perméabilité et la permittivité des nanoparticules de ferrite polycristalline NiZn dans les composites polymères13. Dans leur étude, des nanoparticules de NiZn coprécipitées ont été utilisées pour créer un matériau à adaptation d'impédance proche avec une permittivité et une perméabilité approximativement égales à 4,5 sur la gamme de fréquences 300–500 MHz. Li et al. ont réalisé des études sur les effets de la taille des particules pour les composites comprenant des composites d'hexaferrite de type M substitués par Co-Ti, et ont présenté une théorie modifiée du milieu effectif pour prédire les propriétés magnétodiélectriques. La théorie du milieu effectif modifié montre que la perméabilité magnétique dépend fortement de la taille des particules, en particulier lorsque la distribution de la taille des particules est étroite. Li et al. ont également étudié l'importance de l'anisotropie magnétocristalline pour les hexaferrites de type M lorsqu'elles sont préparées par des procédures de frittage en une ou deux étapes. En préparant des hexaferrites par une procédure de frittage en deux étapes, une microstructure à grains fins peut être obtenue avec des domaines uniformes. Les domaines uniformes ont une perméabilité haute fréquence améliorée avec une perte minimisée. Des échantillons composites avec de l'hexaferrite de baryum à substitution Co-Ti de densité 89 % dans de l'alcool polyvinylique avaient une partie réelle de perméabilité de 15, s'étendant jusqu'à 500 MHz. La permittivité relative était significativement plus faible, à 10,8.

Dans la présente étude, la poudre de ferrite NiZn frittée et la ferrite MnZn frittée disponibles dans le commerce, fournies par MagDev Ltd (Royaume-Uni), ont été utilisées pour produire des composites NiZn-ferrite-PTFE et NiZn-MnZn-ferrite-PTFE compressés à froid. Les mesures de diffraction des rayons X ont confirmé que les compositions de phase de la ferrite NiZn étaient \({\mathrm{Ni}}_{0.4}{\mathrm{Zn}}_{0.6}{\mathrm{Fe}}_{2}{ \mathrm{O}}_{4}\) (avec des phases d'impuretés mineures de \(\mathrm{NiO}\), \(\mathrm{ZnO}\), \({\mathrm{Fe}}_{2 }{\mathrm{O}}_{3}\) et \({\mathrm{{Fe}}_{3}{\mathrm{O}}_{4})\) et la ferrite MnZn pour être \( { \mathrm{Mn}}_{0.8}{\mathrm{Zn}}_{0.2}{\mathrm{Fe}}_{2}{\mathrm{O}}_{4}\) (avec une impureté mineure phases de \({\mathrm{Fe}}_{3}{\mathrm{O}}_{4}\), \({\mathrm{Fe}}_{2}{\mathrm{O}}_ { 3}\) et MnO). La présence de phases d'impuretés signifie que des ions ferreux et ferriques existent dans la masse des grains. Ces ions ferreux et ferriques facilitent le saut d'électrons à travers les sites cristallins dans les grains, réduisant ainsi la résistivité du matériau et augmentant la permittivité15.

Des mesures de diffraction laser ont été prises à l'aide d'un Mastersizer2000 fourni par Malvern Instruments Ltd. (Royaume-Uni) et ont donné le diamètre de particule modale pour la poudre de ferrite NiZn à 4 um. Alors que la valeur modale de la taille des particules était inférieure à 10 µm, la plage de tailles des particules était comprise entre 1 et 200 µm. Les valeurs de la partie réelle de sa perméabilité relative statique et de sa permittivité relative telles que spécifiées par MagDev Ltd. sont 125 et 100. La taille des particules de la poudre a été séparée en différentes plages de taille à l'aide d'un tamis vibrant pour produire huit plages de taille : 125–90 µm ; 90–75 µm; 75–63 µm; 63–53 µm; 53–45 µm; 45–38 µm; 38–20 µm et < 20 µm. La taille moyenne des particules et l'incertitude pour chaque fraction tamisée ont été mesurées par diffraction laser, et la distribution de taille déduite s'est avérée en bon accord avec la taille de la maille de tamis correspondante.

Pour caractériser les propriétés électromagnétiques, des composites ont été fabriqués à partir de chaque échantillon tamisé. La fraction de poudre de ferrite NiZn a été mélangée avec du PTFE en poudre avec un diamètre moyen de particule de 35 µm selon le fournisseur, Sigma Aldrich Ltd. Les poudres ont été mélangées en remuant simplement les poudres dans un cylindre métallique avant de sceller et d'agiter le mélange à la main. Le mélange de poudre a été versé dans un moule cylindrique en acier trempé qui avait été pulvérisé avec un aérosol de démoulage en silicone. Le mélange a ensuite été pressé dans le moule sous 55 MPa pendant 300 s pour produire des échantillons composites broyables d'un diamètre de 30 mm et d'une hauteur comprise entre 5 et 10 mm. Des échantillons ont été fabriqués avec des fractions volumiques de poudre de ferrite NiZn à 15, 30, 50 et 70 % (32 échantillons individuels au total).

De même, un composite en trois parties contenant 15 % vol. Ferrite MnZn, 65 % vol. Ferrite NiZn et 20% vol. Le PTFE a été fabriqué selon le même procédé. La ferrite NiZn a été utilisée avec la répartition granulométrique telle que prévue mentionnée ci-dessus, sans aucun tamisage. Les mesures de diffraction laser ont révélé que la poudre de ferrite MnZn avait un diamètre médian de particules de 35 µm, et les valeurs statiques de la partie réelle de la perméabilité et de la permittivité spécifiées par MagDev sont \({10}^{3}\) et \({10}^{5}\) respectivement.

Les échantillons ont été caractérisés électromagnétiquement en utilisant la technique stripline développée par Barry16. La géométrie de la ligne à bande avait une largeur de ligne de signal, w = 19,40 mm, une épaisseur de ligne de signal, t = 0,10 mm et une séparation du plan de masse, h = 13,40 mm, comme indiqué sur la Fig. 1. La ligne de signal avait une conicité standard de 20O de la broche coaxiale à la largeur finale de la bande. Chacun des échantillons a été broyé en deux formes cuboïdes identiques avec chacune des paires d'échantillons placées au-dessus et au-dessous de la ligne de signal pour remplir la section transversale de la ligne de transmission. Les formes cuboïdes avaient une fente de 0,05 mm de profondeur avec une largeur de 19,40 mm fraisée pour accueillir la bande conductrice de la ligne de transmission. La stripline a été connectée à un analyseur de réseau vectoriel (VNA) qui a été calibré à l'aide d'un calibrage standard "court", "ouvert", "charge" et "traversant" (calibrage SOLT) pour définir les plans de réflexion aux extrémités des câbles coaxiaux. Les coefficients complexes de réflexion et de transmission des échantillons ont été mesurés en insérant les échantillons de ferrite dans la ligne triplaque et en mesurant les paramètres complexes S11 et S21. À partir de ces paramètres S complexes ainsi que de la fréquence et de l'épaisseur de l'échantillon, la permittivité et la perméabilité complexes relatives sont toutes deux obtenues à l'aide de la méthode d'extraction Nicholson, Ross, Weir (NRW)17,18.

Schéma de coupe transversale pour la géométrie de la stripline, montrant la largeur du conducteur central, w, l'épaisseur du conducteur central, t, et la hauteur de la cavité de la stripline, h.

La figure 2 montre les parties réelles de la permittivité et de la perméabilité relatives à 20 MHz en fonction de la taille moyenne des particules de ferrite NiZn pour un composite NiZn ferrite-PTFE pour (a) 15 % vol., (b) 30 % vol., (c) 50 % vol. et (d) 70 % vol. Les quatre graphiques montrent que la perméabilité et la permittivité augmentent en fonction de la taille des particules de ferrite NiZn ; cependant, la perméabilité dépend plus fortement de la taille des particules par rapport à la permittivité. Par exemple, sur la figure 2d, la permittivité passe de 7,0 (pour une taille moyenne de particules de 4,2 µm) à 7,9 (pour une taille moyenne de particules de 147 µm) tandis que la valeur de perméabilité correspondante passe de 5,5 à 12,5 pour la même augmentation de taille de particules. L'augmentation de la perméabilité avec l'augmentation de la taille des particules peut être comprise en considérant la distribution des champs de démagnétisation pour les particules contenant différents nombres de domaines.

Graphiques de la permittivité réelle relative (εˊ) et de la perméabilité (μˊ) à 20 MHz en fonction de la taille moyenne des particules de ferrite NiZn pour un composite NiZn ferrite-PTFE avec (a) 15 % vol., (b) 30 % vol., (c) 50 % vol. et (d) 70 % vol. charge de ferrite. La taille moyenne des particules et l'incertitude ont été déduites des mesures de diffraction laser.

Des études sur la structure des domaines de la ferrite MnZn ont montré que des mono-domaines existent dans des grains d'une taille d'environ 4 µm ou moins19. La structure des domaines et le nombre de domaines sont dictés par l'énergie interne de la particule avec l'énergie magnétostatique et l'énergie d'échange en compétition. L'énergie magnétostatique est minimisée par la division de la particule en plusieurs domaines, ce qui réduit la taille des domaines, tandis que l'énergie d'échange est minimisée en alignant les spins adjacents, ce qui augmente la taille des domaines. Au fur et à mesure que la particule se subdivise en plusieurs domaines, la coercivité diminue car moins de force magnétique est nécessaire pour déplacer les parois du domaine que pour faire tourner les vecteurs de magnétisation de domaines entiers. En général, les matériaux magnétiques à faible champ coercitif possèdent une grande perméabilité20 car ils peuvent être magnétisés plus facilement.

La figure 2 montre également une faible dépendance de la permittivité à la taille des particules. Ceci peut être compris en considérant la structure granulaire au sein de chacune des particules de ferrite. Les propriétés diélectriques des ferrites proviennent de leur structure granulaire, composée de grains semi-conducteurs. Un processus de saut d'électrons se produit à travers les sites du réseau cristallin dans les grains contenant des ions ferriques et ferreux15. Dans les joints de grains, les ions d'impureté remplacent les ions ferreux et suppriment l'effet de saut, augmentant la résistivité21. Un effet capacitif entre les couches barrières internes (IBLC) peut se manifester dans les ferrites Mn-Zn, conduisant à un «phénomène diélectrique géant»22,23. Il a été documenté que la présence des joints de grains augmente considérablement la permittivité relative de la ferrite, car les effets capacitifs résultant de la séparation des charges améliorent la permittivité24. Les plus grosses particules de ferrite dans cette étude sont composées de plus de grains et de joints de grains isolants par rapport aux particules de ferrite plus petites. Dans certains cas, de très petites particules inférieures à 10 µm peuvent être monograin25. Par conséquent, la permittivité des plus petites particules de ferrite est réduite puisque les effets capacitifs résultant des joints de grains sont réduits.

La figure 2 montre que pour les composites les plus chargés, 50 à 70 % en volume, des valeurs égales des parties réelles de la permittivité et de la perméabilité relatives peuvent être obtenues en ajustant la taille des particules de ferrite entre 25 et 30 μm. Les valeurs d'indice de réfraction correspondantes des composites sont respectivement de 6,1 (50 % vol.) et 6,9 (70 % vol.) à 20 MHz. Si le composite de ferrite a une faible perte électromagnétique, cela offre la perspective intéressante d'un matériau à indice élevé et à impédance adaptée.

La figure 3 montre la perméabilité relative complexe en fonction de la fréquence pour huit 70% vol. Composites NiZn ferrite-PTFE contenant différentes gammes de tailles de particules, montrant (a) la partie réelle et (b) la partie imaginaire de la perméabilité relative. Ces tracés montrent que la variation de la dispersion de fréquence de la perméabilité complexe pour les composites contenant différentes tailles de particules suit la loi de Snoek2. Autrement dit, la perméabilité relative diminue plus rapidement avec la fréquence lorsque la valeur initiale de la partie réelle est plus élevée. La dispersion de fréquence de la perméabilité relative se comporte de manière similaire à celle de la perméabilité complexe pour les composites contenant différentes fractions volumiques de charge de ferrite où des particules plus grosses donnent une perméabilité relative initiale plus grande, similaire à une fraction volumique plus élevée de charge de ferrite.

Graphiques de la perméabilité relative complexe en fonction de la fréquence pour huit 70% vol. Composites NiZn ferrite-PTFE contenant différentes gammes granulométriques : (a) la partie réelle de la perméabilité relative, tandis que (b) la perméabilité imaginaire.

Dans la dernière partie de cette étude, un composite en trois parties contenant de la ferrite MnZn, de la ferrite NiZn et du PTFE est fabriqué comme une approche alternative à l'ingénierie des matériaux à indice élevé et à adaptation d'impédance. Les proportions de chaque composant ont été choisies pour fournir l'indice de réfraction le plus élevé possible du composite en supposant que les échantillons peuvent être fabriqués avec une fraction volumique de chargement de ferrite maximale de 80 % vol. La poudre de PTFE a été utilisée comme matrice diélectrique. La figure 4a montre la permittivité et la perméabilité complexes dépendant de la fréquence pour un composite contenant 65 % vol. Ferrite NiZn (granulométrie modale 4 µm), 15 % vol. Ferrite MnZn (granulométrie modale 35 µm) et 20% vol. PTFE (taille des particules < 35 µm). Pour cette partie de l'étude, les poudres sont utilisées telles quelles directement chez le fabricant. C'est-à-dire que les tailles de particules pour les inclusions de ferrite n'ont subi aucune étape de tamisage secondaire. Les parties réelles de la permittivité et de la perméabilité correspondent étroitement en dessous de 100 MHz, l'impédance relative tombant à 94% de sa valeur basse fréquence à 100 MHz (Fig. 4b). La transmissivité mesurée est presque complète (> 98 %) avec l'indice de réfraction à n ~ 16. Avec un matériau hôte diélectrique d'indice plus élevé, des valeurs plus élevées pour l'indice de réfraction peuvent être obtenues. Le matériau hôte PTFE a une permittivité diélectrique d'environ 2,2, correspondant à un indice de réfraction de 1,4826. Au-dessus de 100 MHz, il y a un décalage croissant de la permittivité complexe et de la perméabilité associée à la relaxation de la paroi du domaine27,28. A 4 GHz, l'absorbance augmente à 60% en raison de l'augmentation de la partie imaginaire de la perméabilité, tandis que l'impédance relative diminue à 0,28 en raison de la réduction de la partie réelle de la perméabilité.

( a ) Tracé de la perméabilité et de la permittivité relatives complexes en fonction de la fréquence et ( b ) de l'intensité réfléchie et transmise, de l'absorption et de l'impédance relative en fonction de la fréquence pour un volume de 65%. Ferrite NiZn, 15 % vol. ferrite MnZn et 20% vol. Composite PTFE.

En conclusion, il a été constaté que la perméabilité et la permittivité réelles relatives des composites ferrite-PTFE NiZn augmentaient avec l'augmentation de la taille des particules de ferrite. La perméabilité présentait une dépendance beaucoup plus forte de la taille des particules par rapport à la permittivité, permettant de respecter une condition d'adaptation d'impédance à 20 MHz pour des tailles de particules de 25 à 30 µm avec 50 et 70 % vol. Composites de ferrite NiZn. Les valeurs d'indice de réfraction correspondantes de ces deux composites sont respectivement de 6,1 et 6,9. Un troisième composant, la ferrite MnZn, ajouté aux composites ferrite-PTFE NiZn permet à la permittivité et à la perméabilité relatives d'être toutes deux égales à 16,1 de 10 à 50 MHz. La capacité de modifier la perméabilité et la permittivité en contrôlant la taille des particules dans les composites magnétiques ou en introduisant un troisième composant permet de concevoir les propriétés EM souhaitées, telles que l'adaptation d'impédance à large bande à l'espace libre. Les composants nécessitant un indice de réfraction élevé et des matériaux à faible perte électromagnétique, tels que les lentilles et les antennes miniaturisées, bénéficieront de ces composites.

Les ensembles de données générés et/ou analysés au cours de l'étude actuelle sont disponibles dans le référentiel de l'Université d'Exeter, Open Repository Exeter (ORE), la référence29 donne un lien Web pour ce référentiel.

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Les auteurs souhaitent reconnaître le soutien financier de l'EPSRC et du DSTL pour le financement de la bourse de doctorat de LP par le biais du compte de formation doctorale de l'Université d'Exeter, et le JRS, l'IJY et l'APH reconnaissent le soutien de l'EPSRC par le biais de la subvention du programme QUEST (EP/I034548/1) "La quête de l'électromagnétisme ultime à l'aide de transformations spatiales".

Groupe des matériaux électromagnétiques et acoustiques, Département de physique et d'astronomie, Université d'Exeter, Stocker Road, Exeter, EX4 4QL, Royaume-Uni

L. Parke, CP Gallagher, AP Hibbins et JR Sambles

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IJ Jeunes

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L'auteur 1, LP, a recueilli les données sous la supervision des auteurs 2, 4 et 5 (IY, AH et RS). Les figures et le manuscrit ont été initialisés par l'auteur 1, LP et édités par les auteurs 3 et 5 (CG et RS) avant soumission. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance avec CP Gallagher.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Parke, L., Youngs, IJ, Gallagher, CP et al. Adaptation de l'indice de réfraction des composites de ferrite à adaptation d'impédance. Sci Rep 12, 15818 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-19188-3

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Reçu : 28 mars 2022

Accepté : 25 août 2022

Publié: 22 septembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-19188-3

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