Propriétés structurales, électriques et magnétiques du nano Sr1−XLaXFe12O19 (X = 0,2

May 12, 2023

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 12723 (2022) Citer cet article

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Les travaux en cours sont principalement consacrés à la synthèse, à la caractérisation structurale, électrique et magnétique des nanoparticules Sr1−XLaXFe12O19 (X = 0,2–0,8) (SLFO) synthétisées par la technique hydrothermale. Les pics hexagonaux ont été déterminés en utilisant une analyse par diffraction des rayons X. Les résultats obtenus ont indiqué que les constantes de réseau augmentaient de 0,58801 à 0,58825 nm (a = b) et de 2,30309 à 2,30341 nm (c) avec l'augmentation de 'X'. Les études morphologiques ont assuré que les grains ainsi que les nanoparticules de SLFO ont acquis une forme presque sphérique. Les propriétés optiques ont été étudiées à l'aide des spectres FTIR et UV-Visible. La bande interdite optique (Eg) de SLFO s'est avérée augmenter de 1,866 à 2,118 eV avec l'augmentation de la teneur en dopant. Les propriétés électriques de SLFO ont été étudiées en détail en fonction de la température et de la fréquence. De plus, le module diélectrique et l'analyse par spectroscopie d'impédance ont été effectués pour décrire la polarisation de la charge d'espace et le mécanisme de conduction électrique, respectivement. La boucle d'hystérésis (courbes M – H) de SLFO a révélé la diminution de l'aimantation de 36,34 à 7,17 emu/g avec l'augmentation de 'X'.

Parmi tous les matériaux magnétiques, les hexaferrites sont la classe particulière des matériaux à haute coercivité. Ainsi, ces matériaux sont connus sous le nom de matériaux magnétiques durs. Par conséquent, les hexaferrites ont obtenu des applications importantes pour fabriquer des aimants permanents. Ce type d'avantage a été attribué à des paramètres tels que la magnétisation élevée, la constante d'anisotropie magnétocristalline, la stabilité thermique et chimique peu coûteuse1. Différentes propriétés telles que la structure cristalline, la taille des particules, la morphologie de surface, la méthode de préparation, la distribution des cations, etc., peuvent être renforcées pour atteindre les applications mentionnées ci-dessus1. Généralement, les ferrites hexagonales ont été classées en six types, à savoir M (SrFe12O19), W (BaZn2Fe16O27), X (Ba2Mg2Fe28O46), Y (Ba2Co2Fe12O22) et Z (Ba3Mn2Fe24O41)2. Les hexaferrites de type M appartiennent à la catégorie des ferrites dures. La formule chimique générale de l'hexaferrite de type M peut s'écrire MFe12O19 (M = éléments divalents comme Ba, Sr, Pb, Zn, Mg, Ni etc.) qui ressemble à la structure de la magnétoplumbite2.

En raison de propriétés électriques, magnétiques, optiques et électromagnétiques importantes, les hexaferrites de type M ont trouvé des applications dans les absorbeurs de micro-ondes, les filtres, les diagnostics, les ferrofluides, les noyaux de transformateur, les mémoires magnétiques, l'enregistrement magnétique et les dispositifs haute fréquence3. Peu de ces applications ont été obtenues à partir des composés d'hexaferrite de type M tels que BaFe12O19, SrFe12O19 et PbFe12O194,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18, 19,20,21,22,23. Par ailleurs, plusieurs scientifiques se sont particulièrement concentrés sur la synthèse et la caractérisation des lanthanides (La, Sm, Gd, Nd, Pr etc.) dopés au SrFe12O19 (SFO) afin d'augmenter la dureté du SFO3. En conséquence, peu de propriétés ont été améliorées de manière significative. Cependant, les rapports sur les nanoparticules de SrFe12O19 dopées au La liées aux propriétés électriques, optiques et magnétiques n'étaient pas disponibles dans la littérature en détail. Par conséquent, les auteurs se sont concentrés sur la synthèse de nanoparticules de SrLaFe12O19 pour les caractérisations électriques, optiques, magnétiques et d'impédance à l'aide de la technique hydrothermale.

La technique de synthèse hydrothermale est considérée comme l'une des techniques les plus simples et les plus rentables pour synthétiser des nanoparticules. Les nanoparticules Sr1−xLaxFe12O19 (x = 0,2–0,8) (SLFO) ont été préparées en utilisant la technique hydrothermale. Afin de synthétiser les nanoparticules SLFO, les matériaux précurseurs SrN2O6, LaN3O9 et FeN3O9 (chacun à 99,88% de Sigma-Aldrich) comme mentionné dans l'organigramme (Fig. 1) ont été choisis selon le rapport stoechiométrique. Différentes masses de nitrates ont été prises en compte pour x = 0,2–0,8 échantillons. En outre, les précurseurs ont été placés dans un bêcher en verre contenant 50 ml d'eau désionisée. Afin de mélanger les précurseurs, le bécher en verre était maintenu sur l'agitateur magnétique. La solution a été agitée pendant environ 3 heures. Au moment de l'agitation, la solution de NaOH a été ajoutée goutte à goutte pour acquérir une valeur de pH stable (11). Ensuite, la solution aqueuse obtenue a été conservée dans un bol en téflon d'une capacité de 300 ml qui était enfermé dans un réacteur autoclave en acier inoxydable. Plus tard, l'ensemble du réacteur autoclave a été déplacé dans un four chaud pour effectuer une réaction hydrothermique pendant 8 h. Tout au long de la réaction, la température du four a été maintenue à 150°C. Après l'achèvement de la réaction, le four a été refroidi naturellement à température ambiante. Ensuite, la solution obtenue a été nettoyée plusieurs fois en utilisant de l'eau distillée et de l'acétone pour réduire la valeur du pH de l'échantillon obtenu. Ce processus a été poursuivi jusqu'à ce que le pH atteigne 7. Dans l'étape suivante, l'échantillon mélangé avec une teneur en eau limitée a été séché sur l'agitateur magnétique avec plaque chauffante en maintenant la température de 60 ° C pendant deux heures pour éliminer l'humidité présente dans l'échantillon. La raison derrière le chauffage est simplement d'éliminer la teneur en eau restante. Si elle n'est pas chauffée à basse température, l'humidité affectera certainement diverses propriétés électriques, optiques et magnétiques. En outre, l'échantillon obtenu a été broyé pour obtenir une poudre fine. Enfin, les nanoparticules sous forme de poudre ont été soumises à différentes caractérisations telles que la diffraction des rayons X (DRX) (Bruker, λCuKα = 0,15406 nm), TEM (Tecnai G20, FEI, USA), FESEM (Ultra 55, Carl Zeiss), FTIR (Shimadzu), spectromètre UV-Visible (JASCO, V-670 PC), contrôleur LCR (HIOKI 3532–50) et VSM (EV-7 H = ± 15 000 Oe.) afin de divulguer la phase, la morphologie, la fonctionnalité -groupes, bande interdite, comportement d'hystérésis et propriétés électriques, respectivement. La figure 1 illustre la représentation schématique de la procédure de synthèse des nanoparticules préparées.

Représentation schématique de la synthèse des nanoparticules SLFO.

La figure 2 représente les nanoparticules SLFO à spectre XRD confirmant l'identification de phase des nanoparticules préparées. Ces phases ont été indexées et comparées à la norme JCPDS : 80–1198. De là, il a été noté que toutes les phases de diffraction étaient conformes à la norme JCPDS. De plus, les comptages les plus élevés ont été enregistrés pour le plan de réflexion (114). Le diamètre moyen des cristallites a été calculé à l'aide de l'équation de Scherrer, Davg = 0,9 λCuKα/βcosθ, où λCuKα est la longueur d'onde de CuKα (0,15406 nm), β fait référence aux demi-maximums pleine largeur (FWHM) et θ est associé à l'angle de diffraction24. Les valeurs Davg obtenues de x = 0, 2–0, 6 se sont avérées augmenter de 4, 5 à 14, 8 nm. Cependant, à x = 0,8, il a été réduit à 5,2 nm. Cela peut généralement être attribué à la tendance décroissante de la microdéformation (εs) (de 0, 0282 à 0, 0210 rad) pour x = 0, 2–0, 6 contenu et à la nature croissante de celle-ci à 0, 0276 rad pour x = 0, 8 contenu. De même, la FWHM a également suivi la même tendance que celle de la microdéformation pour tous les contenus SLFO. Ce type de comportement a déjà été observé dans la littérature25,26,27,28,29. En outre, pour fournir un bon accord avec ces valeurs, les paramètres de microdéformation (εW-H) et de taille moyenne des cristallites (DW-H) ont été calculés en traçant les tracés de Williamson-Hall (W – H) comme illustré à la Fig. 3. Ces les résultats ont été rapportés dans le tableau 1. Les données obtenues suggèrent que les valeurs DW-H et εW-H étaient en bon accord avec les mêmes paramètres obtenus en utilisant la méthode de Scherrer24.

Spectres XRD de nanoparticules SLFO.

Parcelles W – H de nanoparticules SLFO.

De plus, les paramètres de réseau (a = b & c) ont été calculés à l'aide de l'équation : 1/d2 = [1,333/a2] [h2 + hk + k2 + (l2/c2)]25 et répertoriés dans le tableau 1. les résultats ont indiqué que les constantes de réseau augmentaient de 0,58801 à 0,58825 nm (a = b) et de 2,30309 à 2,30341 nm (c) avec une augmentation de 'X'. Une discussion détaillée peut être donnée comme ceci. Le tableau des rayons ioniques de Shannon30 a montré que les rayons ioniques des cations de SLFO sont notés comme Sr+2 = 0,127 nm, La+3 = 0,122 nm, Fe+3 = 0,0645 nm et Fe+2 = 0,080 nm. Ces données garantissent que les ions La+3 ont des rayons ioniques inférieurs aux ions Sr+2 et supérieurs aux rayons ioniques des ions ferriques et ferreux. Par conséquent, les cations La+3 auront la probabilité d'occuper le site Sr plutôt que le reste des sites cationiques. Dans la littérature31,32,33,34,35, il a été observé que l'incorporation de cations de terres rares dans le site de l'élément divalent peut induire la conversion des ions Fe+3 en ions Fe+2 au sein du système hexaferrite. Par la suite, dans l'étude actuelle, il peut être possible de remplacer les ions Sr+2 (grands rayons ioniques) par des ions La+3 (petits rayons ioniques). Cependant, il faut comprendre que le rayon ionique de l'ion ferreux (Fe+2) est supérieur à celui de l'ion ferrique (Fe+3). Pour former le composé SLFO, il était clair qu'un plus grand nombre d'ions Fe+2 devait être formé32. Par conséquent, l'amélioration des constantes de réseau a été identifiée en fonction de la composition du dopant. Ce type de nature a été remarqué dans le cas du matériau SLFO en vrac rapporté par Seifert et al.31,32. Dans certains cas, la composition chimique, l'effet de suppression des cations La + 3 et les défauts peuvent également devenir responsables de la tendance actuelle à la variation des dimensions de la cellule unitaire ainsi que de son volume (Vcell)35. Le rapport c/a diminue avec l'augmentation de 'X'. De plus, les rayons X (ρx = ZM.W/NAVcell, où Z = nombre effectif d'atomes par cellule unitaire, MW = poids moléculaire, NA = nombre d'Avogadro et Vcell = volume de la cellule unitaire) et densités apparente (ρb est atteint à partir du principe d'Archimède)25 ont été évalués (voir tableau 1). Les résultats obtenus ont montré que les deux paramètres de densité augmentaient avec l'augmentation de la teneur en La dans le système SFO. Ceci a été attribué à l'augmentation du poids moléculaire de 1072 à 1102,8 g/mol., en fonction de 'X'. De plus, la porosité (P = 1 − (ρb/ρx)) a été calculée et s'est avérée décroissante de 18 à 8 %. Cela a confirmé le fait que la teneur en pores était réduite lors de l'augmentation de la teneur en La. Enfin, la surface spécifique (S) a établi la tendance décroissante de ~ 258 à 77 m2/g (pour X = 0,2–0,6). Au-delà de X = 0,6, le 'S' était d'environ 217 m2/g. Cette nature a été attribuée à la tendance croissante de la taille des cristallites jusqu'à X = 0,6 et de manière décroissante au-delà de X = 0,6. Des rapports similaires ont été signalés dans la littérature25.

La figure 4 montre les images FESEM de nanoparticules SLFO. Sur les photos FESEM, on peut évidemment remarquer qu'il y avait des grains de forme sphérique bien définis. De plus, ces grains étaient répartis de manière homogène. Comparativement, la teneur en X = 0,2 a acquis une faible granulométrie apparente alors qu'elle semblait augmenter de X = 0,2 à 0,6. Mais, pour X = 0,8, il a été diminué. Plus tard, en utilisant la méthode d'interception linéaire, la taille moyenne des grains (Gavg) a été calculée. Dans cette technique, pour chaque composition, dix lignes de test ont été tracées contenant différentes longueurs de test (L) à une distance de travail (WD) et un grossissement (M) spécifiques. Ensuite, le nombre total de grains croisés (N) a été compté. Par ailleurs, tous les paramètres ont été insérés dans la relation : Gavg = 1,5L/MN, où les symboles ont leur signification habituelle. Ainsi, la taille de grain expérimentale a été réalisée et observée comme étant augmentée de 23, 5 à 117, 6 nm pour X = 0, 2–0, 6. De plus, pour X = 0,8, il a été réduit à 102,4 nm. Un type de variation similaire a été observé dans la taille moyenne des cristallites avec une augmentation de «X» des nanoparticules SLFO.

Photos FESEM de nanoparticules SLFO.

Les images TEM, comme le montre la figure 5, ont révélé des sphères légèrement déformées comme des nanoparticules. Ici, la distribution des nanoparticules semblait être presque homogène. De plus, la taille moyenne des particules (Pavg) a été calculée et a augmenté de 16, 2 à 44, 1 nm pour X = 0, 2–0, 6 alors qu'elle a été réduite à 37, 2 nm pour X = 0, 8. Cette manière était identique à la variation de Davg et Gavg. De plus, les nanoparticules semblaient très proches les unes des autres. Cela peut normalement être attribué à divers facteurs tels que les interactions magnétiques, l'agglomération, la taille, la charge, etc.25. Les échantillons sont du même groupe de nanoparticules synthétisées et traités dans des conditions identiques. En général, l'agglomération des nanoparticules est responsable d'une faible non-uniformité suivie de distorsions dans la forme des nanoparticules montrées sur les images TEM.

Photos TEM de nanoparticules SLFO.

Les spectres infrarouges à transformée de Fourier (FTIR) des nanoparticules SLFO ont été présentés à la Fig. 6. Les spectres FTIR ont mis en évidence la formation d'une structure hexagonale de type M. Dans laquelle, les bandes d'absorption situées à 550 cm−1 étaient associées au site Sr–O & La–O (M–O) alors que les bandes situées à 410 cm−1 étaient associées au site Fe–O de structure hexagonale ( MFe12O19). Par conséquent, pour les échantillons SLFO préparés, les bandes d'absorption remarquées à ν1 étaient associées au site M tandis que 'ν2' était associée à la liaison Fe – O. Par conséquent, cela peut indiquer le développement de la structure hexagonale des échantillons préparés. De plus, comme observé sur la figure 6, les bandes supplémentaires formées de chaque côté du site vibrationnel d'étirement fer-oxygène ont été attribuées à la présence d'ions Fe + 2. Généralement, cela peut être dû au traitement thermique des échantillons. De plus, peu de sites de bandes ont été observés à 1632,5 & 2109,5 cm−1 et 3358,2 & 1338,6 cm−1. Ces sites ont été développés en raison de l'étirement vibrationnel qui était approprié à la contorsion des molécules d'eau et des liaisons O-H25,26,27.

Spectres FTIR de nanoparticules SLFO.

La figure 7 exprime les spectres de réflectance diffuse (DRS) des nanoparticules SLFO. On a vu que la longueur d'onde d'absorption maximale (λmax) diminuait de 553,66 à 529,3 nm avec l'augmentation de la teneur en La. De plus, des tracés (αhυ)n vs hυ (où 'α' est l'absorptivité et 'hυ' est l'énergie des photons) ont été tracés pour obtenir l'énergie de la bande interdite optique (Eg) des échantillons préparés en considérant n = 2. Pour n = 2, il permet la transition directe des porteurs de charge entre les bandes d'énergie25,26,27. Par conséquent, comme le montre la Fig. 8, nous pouvons mentionner (αhυ)2 versus hυ au lieu de (αhυ)n versus hυ. D'après la figure 8, il est clair que la valeur de Eg a été progressivement augmentée de 1,866 à 2,118 eV par rapport à la concentration de dopant. La valeur de Eg a été obtenue par extrapolation de la partie linéaire du graphique (Fig. 8) vers l'axe de l'énergie des photons, où l'absorptivité tend vers zéro26. Par conséquent, les résultats montrent que l'augmentation de la teneur en La provoque l'amélioration de la valeur de Eg.

Spectres DRS de nanoparticules SLFO.

Détermination de la bande interdite optique des nanoparticules SLFO.

Dans le cas des nanoparticules SLFO, la nature magnétique a été confirmée par des boucles d'hystérésis. Ces courbes ont été tracées (voir Fig. 9) en utilisant les données d'aimantation (M) par rapport au champ magnétique (H). En général, on peut s'attendre à ce que l'aimantation soit diminuée lors de l'augmentation de la composition La non magnétique. D'après la figure 9, on a vu que l'aimantation à saturation diminuait de 36,34 à 7,17 emu/g (voir tableau 2) avec l'augmentation de la teneur en La. Ainsi, les attentes sont devenues réalité dans ce cas. Comme discuté dans la section "Spectres de diffraction des rayons X (XRD)" (analyse XRD), pour remplacer le site de strontium de grands rayons ioniques par du lanthane de petits rayons ioniques, il y a eu une occurrence de conversion des ions ferriques en ions ferreux. Il était un fait établi que les ions Fe+3 contiennent le moment magnétique de 5μB/fu, tandis que les ions Fe+2 atteignent un moment magnétique de 4 μB/fu. En effet, cet aspect impliquait le fait que l'augmentation de la teneur en La réduisait la moment magnétique résultant augmentant ainsi la concentration d'ions Fe+2 dans SLFO. Cette manière a été discutée plus tôt dans la littérature31,32 en cas de SLFO en vrac. De plus, l'augmentation des constantes de réseau avec 'X' peut être une deuxième raison de l'expansion de la cellule unitaire. Par conséquent, les interactions d'échange magnétique seront diminuées. Cela pourrait être responsable de la réduction de l'aimantation diminuant ainsi le moment magnétique des spins. De plus, la coercivité élevée (Hc) de SLFO a été estimée comme passant de 490 à 820 G avec le dopant. Cela peut être une indication de la nature de ferrite dure de SLFO. De plus, la rémanence (Mr) s'est révélée varier de 2,8 à 9,0 emu/g. Cela suggérait un fait que la variation de la rémanence n'était pas systématique avec l'augmentation de 'X'.

Boucles MH de nanoparticules SLFO.

Dans le cadre des paramètres diélectriques, la constante diélectrique (ε′), la perte diélectrique (ε″), la conductivité électrique en courant alternatif (σac) et le module diélectrique complexe (M*) ont été élucidés par rapport à la variation de température (T) et fréquence (f). Il était connu que ces paramètres peuvent principalement dépendre de facteurs distincts tels que la méthode de préparation de l'échantillon, le type de dopant, le composé résultant, la taille des grains, la porosité, la déformation, la densité et le rayon ionique25. La figure 10 représente les tracés ε′ en fonction de T. Il a été observé à partir des tracés ε′-T (à f = 1 MHz) que le ε′ de SLFO est resté constant jusqu'à 400 K. Il a été attribué à une réponse faible et constante des porteurs de charge à ces températures. Au-delà de 400 K, il y avait une tendance à l'augmentation progressive de la constante diélectrique pour X = 0,2–0,6. En revanche, X = 0,8 a révélé une augmentation brutale de la constante diélectrique sans aucune relaxation diélectrique intermédiaire. Pendant ce temps, les contenus X = 0, 2–0, 6 présentaient des relaxations diélectriques entre les températures de 533 et 583 K. Ces relaxations diélectriques ont été établies en raison de fortes agitations thermiques entre les dipôles électriques. En conséquence, l'entropie devient prédominante aux températures de relaxation qui peuvent à leur tour acquérir l'amplitude élevée de la constante diélectrique. Au-dessus de 600 K, différentes compositions présentent différentes valeurs de température de transition de Curie (Tc). C'est-à-dire que les valeurs de Tc ont été diminuées de 743 à 643 K avec une augmentation de 'X' de 0,2 à 0,8. Ce type de tendance a été obtenu en raison de la réduction des interactions d'échange entre deux sites de SLFO, augmentant ainsi les constantes de réseau avec l'augmentation de la concentration en dopant. De même, les tracés ε″ en fonction de T (Fig. 11) indiquaient des valeurs de Tc presque similaires à celles des tracés de constante diélectrique en fonction de la température. Même, la tendance de variation des parcelles ε″-T était également identique à celle des parcelles ε′-T.

Tracés ε′−T de nanoparticules SLFO.

Parcelles ε″-T de nanoparticules SLFO.

La variation de fréquence de la constante diélectrique et de la perte a été décrite au moyen de tracés ε′−f (Fig. 12) et ε″−f (Fig. 13), respectivement. Sur la Fig. 12, on a remarqué que la constante diélectrique de X = 0,2–0,8 diminuait de ~ 930 à ~ 30 à des fréquences plus basses (entre 100 Hz et 20 kHz). A partir de ce résultat, on a remarqué qu'il y avait une valeur maximale de ε' à 100 Hz alors qu'elle était 31 fois plus petite à 20 kHz. Ce type de variation énorme a déjà été signalé dans la théorie de la double couche de Koop36. Cette théorie rapporte que le matériau polycristallin peut être composé de deux couches telles que (i) grain et (ii) joint de grain. En effet, ces deux couches sont responsables des valeurs supérieures et inférieures de la constante diélectrique aux fréquences inférieures et supérieures. L'analyse de la théorie de Koop a suggéré que les joints de grains sont plus résistifs (faiblement conducteurs) que les grains polycristallins. Ainsi, à des fréquences plus basses, les porteurs de charge peuvent ne pas se déplacer et, en outre, ils seront confinés à certaines régions microscopiques du matériau. À ce moment, la nature surpeuplée des porteurs de charge a généralement lieu. Cela impliquait un fait que tous les porteurs de charge n'étaient pas capables de briser la barrière (couche limite des grains) en raison de sa résistance élevée. Par conséquent, les joints de grains étaient prédominants aux basses fréquences et, par conséquent, ils induisaient une énorme quantité de charge d'espace ou de polarisation interfaciale Maxwell-Wagner. En conséquence, la valeur maximale de la constante diélectrique était possible aux basses fréquences. Ce type de discussion a déjà été rapporté par Wagner37. D'autre part, avec l'augmentation de la fréquence du champ d'entrée, les dipôles électriques deviennent plus actifs après avoir absorbé suffisamment d'énergie du champ d'entrée. Par conséquent, les porteurs de charge peuvent briser la couche limite des grains, ce qui réduit ensuite la résistance de la barrière. Ce type d'approche des porteurs induira l'obtention de la conductivité élevée. A ce moment, les grains (appelés segments peu résistifs ou conducteurs) deviennent plus actifs. Par conséquent, la polarisation de la charge d'espace sera diminuée dans une plus grande mesure. Cela conduit à son tour à obtenir une faible valeur de constante diélectrique aux hautes fréquences. Après 20 kHz, la constante diélectrique de tous les échantillons semblait être constante. Cependant, la figure en médaillon de la Fig. 12 a montré que le contenu X = 0,6 révélait le ε′ élevé de ~ 18 à 1 MHz tandis que le reste du contenu exprimait des valeurs modérées de ε′ variant de ~ 5 à 9. Sur la Fig. 13, le Les tracés ε″-f ont indiqué qu'il y avait une observation d'une énorme valeur ε″ passant de 1830 à 34 entre 100 Hz et 20 kHz. Par contre, au dessus de f = 20 kHz, on observe une variation quasi constante de perte. Cette tendance était juste identique au comportement de ε′ avec 'f'. Cependant, la figure en médaillon de la Fig. 13 a révélé un comportement de relaxation diélectrique à 3,5 pour X = 0,2–0,8. En particulier, le contenu X = 0,6 a entraîné la perte élevée de 10,28 à 3,5 MHz tandis que les contenus X = 0,2, 0,4 et 0,8 ont montré les valeurs de perte de 1 à 4. Le contenu X = 0,6 peut convenir aux applications d'absorbeur diélectrique à 1–5 MHz . De plus, ce contenu peut également fonctionner comme absorbeur de micro-ondes à hautes fréquences.

Tracés ε′−f de nanoparticules SLFO.

Parcelles ε″−f de nanoparticules SLFO.

La figure 14 indique le comportement de σac avec la température. Il a été clairement constaté que la conductivité était améliorée en fonction de la température. Cela a été attribué à l'activation thermique des porteurs de charge pendant la plage de température appliquée. En conséquence, des sauts d'électrons ont lieu entre les ions ferriques et ferreux. A des températures très élevées, ce saut d'électrons peut être prédominant et par conséquent, la conductivité va dans une plus grande mesure. Ici, les valeurs de Tc diminuent de 743 à 643 K. Par conséquent, on peut s'attendre à un changement de mécanisme de conduction avant et après la température de transition. Compte tenu de cela, les énergies d'activation ont été déterminées en traçant des diagrammes d'Arrhenius (voir Fig. 14). Dans les graphiques, la région H correspond à la haute température tandis que la région L est associée à la basse température. Dans les deux régions, les pentes ont été prises en compte. De plus, à l'aide d'une équation standard Ea = 0,086 (pente), les énergies d'activation (Ea) ont été calculées et représentées dans le tableau 2. Les résultats obtenus ont montré que les valeurs de Ea dans la région H ont été détectées comme augmentant de 0,154 à 0,190 eV pour X = contenu de 0,2 à 0,6. Mais pour un contenu X = 0,8, il a été réduit à 0,147 eV. De la même manière, les énergies d'activation de la région L ont également diminué de 0, 0376 à 0, 0443 eV pour les compositions X = 0, 2–0, 6, alors que X = 0, 8 présentait une Ea d'environ 0, 0274 eV. D'après les résultats, on peut comprendre que les valeurs Ea de la région H semblaient être plus grandes que celles de la région L. Ce type de valeurs Ea faibles a été obtenu en raison de la disponibilité limitée de porteurs de charge causée par le désordre magnétique25. Cependant, la région L a évolué en raison du processus de conduction électrique produit par les porteurs de charge extrinsèques tandis que la région H a été formée en raison du saut de polaron25. Auparavant, il était signalé qu'il devait y avoir un changement de pente de ligne de pente lors du passage par le Tc25. De plus, les interactions d'échange magnétique entre les électrons internes et externes (e−) de part et d'autre de Tc25 étaient responsables des différentes énergies d'activation. En d'autres termes, le changement d'état magnétique de ferri à para au Tc peut offrir deux valeurs différentes de Ea.

lnσac versus 103/T parcelles de nanoparticules SLFO.

Comme le montre la Fig. 15, l'ajustement de la loi de puissance a été réalisé pour log σac − logω tracés de X = 0,2–0,8 à diverses températures allant de 313 à 813 K. En fait, les graphiques de la Fig. 15 peuvent fournir une conductivité en courant continu ( σdc) et les valeurs de l'exposant (n). Il était bien connu que σac est la combinaison des termes σdc (T) (dépendant de la température) et σac (f) (dépendant de la fréquence). Mathématiquement, il peut s'écrire comme suit : σac (f, T) = σdc(T) + σac(f)25. Pour toutes les températures, le terme indépendant de la fréquence de la Fig. 15 peut être identifié à partir de la partie invariante des tracés log σac – logω. On a constaté que le σdc calculé augmentait des valeurs inférieures aux valeurs supérieures, comme illustré dans le tableau 4. Autrement dit, pour X = 0,2–0,8, le σdc augmentait presque de 4,18E−07–2,54E−04, 1,72 E−08–7.19E−05, 2.75E−08–6.51E−05 et 1.59E−08–1.95E−04 S/cm, respectivement. Cela a établi un fait qu'un faible σdc a été enregistré pour x = 0,6 et 0,8 (grande teneur en La). De plus, les valeurs de l'exposant (n) ont également été calculées et rapportées dans le tableau 3. Il était clair d'après les valeurs « n » obtenues qu'il diminuait d'une valeur élevée à une valeur faible pour toutes les teneurs en La. Ceci était en accord avec les rapports faits par Hiti38. Dans l'ensemble, la valeur « n » offre le rapport entre le taux de back-hop et la relaxation du site. Par conséquent, il peut atteindre une valeur maximale de '1' et une valeur minimale de '0'. Dans les travaux actuels, la valeur de 'n' a été accomplie pour être inférieure à un pour toutes les valeurs 'T' (313–813 K). Cela a établi un fait que la relaxation de site qui s'est produite dans les nanoparticules SLFO était plus rapide que le saut de polarons25.

parcelles logσac versus logω de nanoparticules SLFO.

Le module diélectrique complexe (M*) s'écrit normalement M* = M′ + j M″, où M′ = (ε′/(ε′2 + ε″2)) et M″ = (ε″/(ε ′2 + ε″2)). La conduction électrique ainsi que l'effet de polarisation de la charge d'espace peuvent être bien compris en étudiant le formalisme complexe du module diélectrique. Les parties réelles et imaginaires du module diélectrique (M′ et M″, respectivement) ont été délibérées dans le cas des nanoparticules SLFO. Les graphiques associés ont été représentés sur les Fig. 16 et 17. La figure 16 indique que la partie réelle du module diélectrique en fonction des courbes de fréquence de champ d'entrée (M′−f) de X = 0,2–0,8 montre un comportement de relaxation (résonance). Par conséquent, les parcelles complètes ont été divisées en deux régions et la fréquence correspondante a été considérée comme fréquence de relaxation (fr). Ces deux régions ont été notées région-a (< fr) et région-b (> fr). Les tracés M′−f des contenus X = 0,2–0,8 ont établi le fait que les fréquences de résonance étaient augmentées vers des fréquences plus élevées en fonction de la température de 313 à 813 K. On a pratiquement vu qu'en cas de X = 0,2–0,8, les valeurs fr ont été (≥ log f) observées à 6,27, 6,16, 5,81 et 6,22, respectivement. Ces valeurs fr ont été notées comme étant diminuées de X = 0,2 à 0,6 et au-delà, elles ont été augmentées à log f = 6,22 à température ambiante. Habituellement, il était un fait établi que les fréquences de relaxation peuvent être identifiées grâce à l'accumulation de porteurs de charge à l'interface grain-joint. Ainsi, la polarisation de la charge d'espace devient prédominante et peut en outre montrer une valeur énorme de M '. De la même manière, ces types de relaxation ont été enregistrés dans les tracés M″−f (voir Fig. 17) jusqu'à une moindre mesure. Cela signifie que les relaxations significatives ont été observées à basse température (voir la teneur en X = 0,4) tandis que de petites relaxations ont été observées à des températures élevées. Cependant, le mécanisme de polarisation de la charge d'espace a été trouvé dans ces matériaux. Ici, les relaxations à basse fréquence spécifiaient le fait que les charges d'espace étaient déclenchées pour une petite fréquence de champ d'entrée de log f = 5 et s'accumulaient davantage à l'interface. De plus, il a été constaté que les petites valeurs M′ étaient enregistrées à de faibles valeurs f (< 1 kHz). Cela a été attribué à l'effet de polarisation des électrodes. De plus, les régions inférieures à log f = 6,27, 6,16, 5,81 et 6,22 (voir les tracés M′-f) peuvent être dédiées à la région de polarisation à longue portée. À l'intérieur de cette région, on peut reconnaître le mécanisme de conduction par sauts à longue portée qui s'est développé en raison de la mobilité à longue portée des porteurs de charge. De même, les tracés M″−f ont révélé les petites relaxations dues au mouvement à longue distance des ions. Inversement, des valeurs de fr élevées ont été déterminées dans le cas des tracés M′−f & M″−f. Ceux-ci ont été formés en raison de la présence d'ions confinés au puits de potentiel. Cette approche a été retrouvée dans les rapports précédents25. De plus, la région au-delà de fr a été notée comme région de polarisation à courte portée d'où peut provenir la mobilité à courte portée des porteurs de charge. Cela peut également refléter le mécanisme de conduction par sauts à courte portée.

Graphiques M 'par rapport au log f des nanoparticules SLFO.

Parcelles M″ versus log f des nanoparticules SLFO.

Afin de discuter du comportement de la conduction électrique et de la relaxation, les tracés M′ versus M″ ont été tracés comme indiqué sur la Fig. 18. Sur la Fig. 18, les arcs semi-circulaires ont été associés à la contribution des joints de grains et de grains dans la mécanisme de conduction. Néanmoins, les assouplissements constatés étaient de nature partielle. Habituellement, ceux-ci ont été développés en raison de la force de relaxation partielle. En outre, la présence de relaxations non-Debye dans les échantillons préparés a été confirmée à partir de la figure 18, c'est-à-dire que les centres des demi-cercles existaient en dessous de l'axe M'. Plus précisément, le premier arc semi-circulaire était lié à la conduction électrique induite en raison de la contribution des grains, tandis que le second était lié à la contribution des joints de grains dans le mécanisme de conduction. De plus, certaines distorsions ont été remarquées dans les tracés M′ versus M″, qui ont évolué en raison de facteurs intrinsèques tels que la micro-déformation, les pores, la température, la taille des grains et l'humidité25.

M′ versus M″ versus log f parcelles de nanoparticules SLFO.

Comme nous le savons, le paramètre d'impédance complexe (Z*) peut fournir des informations sur le comportement de la microstructure des matériaux polycristallins. En outre, pour élucider le mécanisme de conduction électrique des nanoparticules SLFO préparées. La relation d'impédance complexe de Z* = Z′−jZ″, où Z′ et Z″ sont des parties réelles et imaginaires du paramètre d'impédance complexe peut être utile pour discuter de la spectroscopie d'impédance. En outre, les tracés Cole – Cole (tracés de Nyquist) ont été tracés comme indiqué sur la Fig. 19. Les tracés de Nyquist ont été utilisés pour décrire le mécanisme de conduction en fonction de l'augmentation de la concentration en La dans les échantillons SLFO à diverses températures allant de 313 à 813 K. Clairement, deux arcs semi-circulaires ont été trouvés pour X = 0,2–0,8 contenus. En particulier, la composition X = 0,2 présentait deux demi-cercles, tandis que les compositions restantes présentaient des arcs légèrement faibles. La force de relaxation partielle peut être responsable de la présence d'arcs faibles25. De même, les ions se déplaçant sur de plus longues distances peuvent induire la formation d'arcs partiels. La teneur en X = 0,2 a atteint une force de relaxation complète en raison de l'existence de quelques ions confinés au puits de potentiel25. L'existence de demi-cercles indique le comportement semi-conducteur magnétique pour X = 0,2 échantillons. Dans le cas de deux arcs, le premier arc indique la nature du grain tandis que le second est relié au joint de grain. Normalement, le grain est une couche conductrice élevée et sa limite agit comme une couche conductrice faible. Dans les travaux en cours, les tracés de Nyquist ont été minutieusement examinés via le logiciel Z-view (utilisant deux circuits RC). En conséquence, les valeurs obtenues de résistance grain/joint de grain (Rg(R1)/Rgb(R2)) avec leurs capacités respectives ((Cg(C1)/Cgb(C2))). Les valeurs obtenues ont été tabulées dans les tableaux 4, 5, 6 et 7. Il était évident que pour toutes les valeurs 'X', les valeurs de résistance des grains et de résistance aux joints de grains ont été observées comme diminuant avec l'augmentation de la température (de 313 à 813 K). Par conséquent, les valeurs de capacité correspondantes (Cg et Cgb) ont augmenté avec la température. Comparativement, les joints de grains présentent une plus grande résistance que les grains. En utilisant la partie d'intersection des premier et deuxième arcs sur l'axe Z ', les paramètres tels que Rg et Rgb ont été élucidés. Par conséquent, le premier arc a délivré Rg, tandis que le second a montré Rgb. Ceci établit un fait que les joints de grains sont constitués de quelques couches conductrices tandis que les grains constituent des couches plus conductrices. Pratiquement, cela a été démontré à partir de la conductivité apparente du grain (σg = t/RgA, où 't' = épaisseur, et 'A' = surface de la section transversale de la pastille) et de sa limite (σgb = t/RgbA) (voir les tableaux 4, 5, 6, 7). Les résultats obtenus ont confirmé que les grains accomplissaient une conductivité électrique plus grande que les joints de grains. Par conséquent, il était clair que les résultats actuels satisfaisaient la théorie de Koop36. De plus, la conductivité électrique du contenu X = 0,2–0,8 augmentait avec la température et obéissait donc à la loi d'Arrhenius comme mentionné dans les travaux précédents25. En dehors de cela, les relaxations induites ont également été observées. Pour cela, nous avons supposé les centres des arcs et remarqué que si les centres des arcs étaient placés en dessous de l'axe réel. Par conséquent, il peut être recommandé que les relaxations non-Debye aient été observées pour x = 0,2–0,825. Dans cette vue, les constantes de temps de relaxation (τ) des grains (τg) et des joints de grains (τgb) ont été calculées. Les résultats obtenus (voir les tableaux 4, 5, 6, 7) garantissaient que la constante de temps augmentait avec l'augmentation de 'T'. De plus, les seconds arcs expriment des valeurs élevées de 'τgb'.

Z′ versus Z″ versus log f parcelles de nanoparticules SLFO.

Dans cette étude, les nanoparticules SLFO ont été préparées en utilisant la méthode hydrothermale en faisant varier la teneur en La de X = 0,2 à 0,8. Le diagramme de diffraction a mis en évidence la structure cristalline hexagonale. De plus, on a observé que les constantes de réseau augmentaient de 0,58801 à 0,58825 nm (a = b) et de 2,30309 à 2,30341 nm (c) avec l'augmentation de 'X'. Les images FESEM et TEM indiquaient les sphères comme des grains ainsi que des particules dans la morphologie. En outre, les valeurs Eg ont été identifiées comme augmentant de 1,866 à 2,118 eV avec l'augmentation de « X ». Les boucles M – H de SLFO ont révélé la tendance décroissante de l'aimantation de 36, 34 à 7, 17 emu / g avec une augmentation de «X». La teneur en X = 0,6 a révélé la constante diélectrique élevée (~ 18) et la perte diélectrique (10,85) aux hautes fréquences. Par conséquent, cette composition peut convenir aux applications d'absorbeur diélectrique à 1-5 MHz. Les valeurs Ea de la région H ont été modifiées de 0, 147 à 0, 190 eV tandis que la région L a montré la même tendance passant de 0, 0274 à 0, 0443 eV. En utilisant l'ajustement de la loi de puissance, la conductivité en courant continu et les exposants ont été calculés. Le formalisme du module diélectrique a fourni la preuve évidente du mécanisme de polarisation de la charge d'espace. En outre, le mécanisme de conduction par sauts à courte et longue portée a été décrit. Les diagrammes Cole-Cole ont montré l'élucidation de la contribution des grains et des joints de grains dans le mécanisme de conduction électrique. Les résultats obtenus ont indiqué que les grains accomplissaient plus de conductivité électrique que les joints de grains.

La date ne sera pas fournie publiquement par tous les auteurs, et elle sera fournie immédiatement sur demande appropriée à l'auteur correspondant.

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L'auteur tient à remercier le doyen de la recherche scientifique de l'université de Majmaah pour avoir soutenu ce travail sous le numéro de projet n°

Collège d'informatique et des sciences de l'information, Université Majmaah, Al'Majmaah, 11952, Royaume d'Arabie saoudite

D. Baba Basha

Département de physique, JNTUA, Ananthapuram, AP, 515002, Inde

N. Suresh Kumar

Département de physique, Université GITAM, Bangalore Campus, Bangalore, 561203, Inde

K. Chandra Babu Naidu

École des sciences appliquées, Université REVA, Bangalore, 560065, Inde

G. Ranjith Kumar

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DBB : Financement et suivi des travaux. NSK : synthèse. KCBN : Rédaction d'articles, d'analyse et de suivi. GRK : analyse à l'appui.

Correspondance à D. Baba Basha ou K. Chandra Babu Naidu.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Baba Basha, D., Suresh Kumar, N., Chandra Babu Naidu, K. et al. Propriétés structurelles, électriques et magnétiques du nano Sr1−XLaXFe12O19 (X = 0,2–0,8). Sci Rep 12, 12723 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15250-2

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Reçu : 27 mars 2022

Accepté : 21 juin 2022

Publié: 26 juillet 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-15250-2

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