Production de nanobiocomposite magnétique Ni0.5Co0.5Fe2O4/charbon actif@chitosane comme nouvel adsorbant du bleu de méthylène dans des solutions aqueuses

May 07, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 6137 (2023) Citer cet article

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Le bleu de méthylène est un colorant cationique, non dégradé naturellement du fait de ses cycles aromatiques. En conséquence, des méthodes de traitement biologique, chimique et physique de l'eau ont été proposées pour son élimination. L'adsorption est une méthode économique et efficace à cet égard. Dans cette étude, le nanobiocomposite magnétique ferrite nickel-cobalt/charbon actif@chitosane a été synthétisé comme adsorbant. Le nano-adsorbant a été évalué avec FESEM, qui a estimé la taille des particules à ~ 16,64 nm. Selon l'analyse EDAX, la pureté des particules était de 99 %. La caractérisation XRD a montré la couverture réussie du chitosane, le placement correct de la ferrite nickel-cobalt et la nono-structure des cristallites. La surface spécifique était de 316 m2/g en utilisant la théorie BET et de 285 m2/g en utilisant la théorie de Langmuir, et le volume de porosité était de 0,18 cm3/g. Selon l'analyse VSM, la réluctance magnétique et la force coercitive étaient de 1,1 emu/g et 499 Oe, respectivement. L'analyse FTIR a montré que la réaction était réussie et que du bleu de méthylène était présent sur la surface de l'adsorbant. Le test d'adsorption au bleu de méthylène a indiqué que 388 mg/g de colorant étaient adsorbés (élimination du colorant à 97 %) et la concentration finale atteignait 6 mg/L après 8 h. Le point de charge zéro (pHpzc) était de 6,8.

L'élimination inappropriée des polluants tels que les ions de métaux lourds, les colorants, les effluents pharmaceutiques, les pesticides et les composés organiques dans les environnements aquatiques est un défi mondial1. Les colorants sont des polluants qui peuvent provoquer une mutagenèse et une carcinogenèse. Ils sont utilisés comme produits chimiques de base dans diverses industries telles que le cuir, le papier, le textile, le caoutchouc, le plastique, les médicaments et les cosmétiques1. L'élimination des effluents contenant des colorants dans les sources d'eau augmente la pollution de l'eau, bloque la lumière du soleil et perturbe l'équilibre écologique2. De plus, les anneaux aromatiques dans la structure de certains colorants anioniques et cationiques les rendent toxiques et entraînent des étourdissements, une jaunisse, une cyanose, des brûlures, des allergies, des vomissements et des diarrhées s'ils sont dégradés dans le corps2. Par conséquent, l'élimination de ces polluants de l'eau est nécessaire. Au fur et à mesure que la technologie se développe, de nouvelles méthodes ont été introduites pour le traitement de l'eau. Les méthodes de traitement de l'eau sont divisées en trois groupes : chimique, y compris l'oxydation3, l'échange d'ions4 et la précipitation5 ; physique, y compris la filtration6, l'adsorption7, la flottation à l'air8 et la coagulation9 ; et biologique, y compris aérobie et anaérobie2. En général, en raison du faible coût et de l'efficacité élevée de l'adsorption, il s'agit de la méthode de traitement de l'eau la plus appropriée et la plus efficace. Divers composés ont été utilisés comme adsorbant, par exemple les nanotubes de carbone10, le charbon actif11, la zéolite12, les oxydes métalliques13, le chitosane14, les nanomatériaux noyau-coquille15, les nanocomposites magnétiques16, le silicone17 et les hydroxydes bicouches18. Parmi les composites magnétiques, la ferrite de cobalt/montmorillonite19 et l'oxyde de graphène/chitosane20 ont été évalués pour l'élimination du bleu de méthylène. Cependant, la plupart de ces composés manquent à la fois de structure poreuse, de stabilité chimique élevée, de structure biologique et de propriétés d'isolation faciles. Par exemple, le chitosane ne peut pas être isolé facilement. Cette étude vise à synthétiser Ni0.5Co0.5Fe2O4/Activated carbon@Chitosan en tant que nanobiocomposite avec toutes les caractéristiques favorables d'un nano-absorbant. Le charbon actif a une structure poreuse et est un composé biocompatible et chimiquement stable qui a été utilisé dans ce nano-absorbant. De plus, le chitosane est un adsorbant polymère naturel capable d'adsorber les colorants grâce aux groupes hydroxyle et amine dans ses chaînes polymères21. Le chitosane a été utilisé pour ses propriétés biologiques, empêchant la dispersion du nanobiocomposite dans l'eau, sa bonne réaction avec les colorants et l'amélioration du processus d'adsorption. Enfin, la ferrite de nickel-cobalt a été utilisée pour assurer la séparation magnétique du nanocomposite des solutions aqueuses. Une analyse BET a été réalisée pour évaluer la porosité, FESEM pour confirmer la morphologie recherchée, XRD pour confirmer les propriétés de cristallisation et évaluer la taille des cristallites, FTIR pour confirmer le succès de la réaction et la présence de bleu de méthylène après adsorption du colorant par le nanocomposite, VSM pour évaluer les propriétés magnétiques des nanoparticules, et EDAX pour évaluer la pureté du composé. Le test d'adsorption au bleu de méthylène a été réalisé pour optimiser les paramètres efficaces sur le processus d'adsorption, tels que la dose d'adsorption, la concentration initiale de bleu de méthylène, le pH et la température. PHpzc a également été obtenu pour évaluer l'effet du pH sur le processus d'adsorption en termes de charge de surface.

FeCl3·6H2O, CoCl2·6H2O, NiCl2·6H2O, FeCl2·4H2O et NaOH ont été achetés auprès de Merck Company, et le chitosane auprès de Sigma Company. Dans cette étude, nous avons utilisé du charbon actif fabriqué à Tuyserkan, en Iran, et de l'eau déminéralisée.

Une solution homogène de sel de fer a été préparée en ajoutant 0,6 g de FeCl2·4H2O et 1,2 g de FeCl3·6H2O à 100 ml d'eau déminéralisée. Ensuite, 0,45 g de NiCl2.6H2O et 0,45 g de CoCl2.6H2O ont été ajoutés au récipient de réaction et laissés jusqu'à homogénéisation. Après une période suffisante, 1 g de charbon actif a été ajouté au récipient et la solution a été agitée pendant 30 min. Ensuite, 100 ml d'hydroxyde de sodium 1 M ont été ajoutés pendant 1 h pour terminer la réaction. La poudre obtenue a été extraite par un champ externe et séchée à 100 °C pendant 24 h. Enfin, le produit a été fonctionnalisé avec 1 g de chitosane.

Nous avons évalué la microstructure, la morphologie et le composé chimique du nanocomposite avec un microscope électronique à balayage à émission de champ avec spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (FE-SEM-EDAX) (Zeiss Sigma 300). Les diagrammes de diffraction des rayons X (XRD) aux angles 2ϴ = 10–80 ont été utilisés pour identifier la cristallographie de la nanoparticule à l'aide d'un filtre en cuivre. Nous avons évalué la liaison du nanobiocomposite et confirmé l'adsorption du bleu de méthylène sur la surface du nanocomposite à l'aide de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) avec un instrument Rayleigh-WQF-10 dans la plage de 450 à 4000 cm/1. L'isotherme d'adsorption et de désorption et la surface spécifique ont également été étudiées à l'aide des théories de Brunauer-Emmett-Teller (BET) et de Langmuir.

Pour évaluer l'effet du temps sur le processus d'absorption du colorant par le nanoabsorbant, 250 ml de bleu de méthylène avec une concentration de 200 mg/litre ont été préparés et divisés en quatre solutions, une solution a été utilisée comme contrôle et 0,1 g de nanoabsorbant a été ajouté à chacune des autres solutions. Les spectres UV-VIS de trois solutions ont été préparés après 2, 4 et 8 h et la concentration finale de la solution a été calculée après 8 h. La quantité d'élimination après huit heures a été obtenue à partir de l'Eq. (1):

Dans l'équation ci-dessus, où Ct et C0 sont la concentration initiale et la concentration au temps t, respectivement, en mg/L. La quantité de colorant absorbée par l'absorbeur est obtenue à partir de l'Eq. (2):

où Ct, C0 sont respectivement la concentration initiale et la concentration au temps t en mg/litre, m est la masse d'adsorbant en grammes et V est le volume de solution en litres.

Le spectre FTIR du nano-adsorbant avant et après le processus d'adsorption est illustré aux Fig. 1a, b, respectivement, et le spectre du bleu de méthylène est illustré à la Fig. 1c22. Le spectre FTIR du nanobiocomposite magnétique Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch a été étudié à 450–4000 cm−1 avant l'absorption du bleu de méthylène. Les pics ont été observés à 3426 cm-1, 2920 cm-1, 1603 cm-1, 1384 cm-1, 1025 cm-1, 821 cm-1, 604 cm-1. Le pic de 3426 cm−1 était dû à la vibration d'étirement des liaisons O–H et N–H dans le chitosane23. Les pics 2920 cm−1 et 1384 cm−1 se rapportaient à la vibration d'étirement de C–H dans les liaisons CH2, CH et CHOH, respectivement16,24. Le pic de 1603 cm-1 s'est produit en raison de la vibration d'étirement de C=O dans la chaîne NH=C=O25. Le pic actuel à 1025 cm−1 indique l'étirement asymétrique de la liaison C–O–C26. Le pic de 821 cm−1 était dû à la vibration de flexion de C=C et le pic de 604 cm−1 se rapportait à la vibration d'étirement de Ni–O, Fe–O et Co–O dans la structure spinelle inverse tétraédrique ou octaédrique. en vérifiant les Fig. 1b, c et en comparant le spectre du bleu de méthylène et du nanoabsorbant après le processus d'adsorption, nous comprenons que le pic du spectre du nanoabsorbant à 3442 cm−1 est lié à OH absorbé dans l'eau ou N–H dans le bleu de méthylène, car le le pic est plus large par rapport à l'état avant l'absorption du bleu de méthylène et est plus lié au pic de 3427 cm-1 dans le spectre du bleu de méthylène pur. Le pic intense de 1578 cm−1 est lié à la vibration d'étirement de la liaison C=O. Le pic intense de 1426 cm−1 est lié à la vibration d'étirement C–H dans des liaisons telles que CH3 dans le bleu de méthylène car il est plus intense que le pic lié à la vibration d'étirement C–H. Le pic à 1114 cm-1 correspond à la liaison C–N dans le bleu de méthylène. Le reste des pics de la Fig. 1(c) sont également liés à la structure nanobiocomposite, les trois pics mentionnés 1578 cm−1, 1426 cm−1, 1114 cm−1 confirment bien la présence de bleu de méthylène après le processus d'absorption sur la surface du nanobiocomposite.

Le spectre FT-IR du nanobiocomposite Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch (a) Avant adsorption (b) après adsorption (c) Le spectre FT-IR du Bleu de méthylène22.

La figure 2 représente le FESEM du nanobiocomposite magnétique à des grossissements de 100, 200, 1000 et 10 000 nm. Selon ces images, la taille des particules est d'environ 16,64 nm et les particules de ferrite nickel-cobalt sont présentes sous forme de petits volumes sur la surface du charbon actif. L'analyse de l'élément EDAX est illustrée à la Fig. 3, selon laquelle les rapports de Fe, Co, Ni, C et O sont cohérents avec les rapports utilisés, indiquant la haute pureté de 99 % du nanobiocomposite. Ces deux analyses montrent l'effet de l'utilisation de stabilisants et la qualité des matières premières.

FESEM du nanobiocomposite magnétique Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch.

Analyse EDAX élémentaire du nanobiocomposite magnétique Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch.

La figure 4 représente la courbe d'aimantation de Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch. Selon cette courbe, le composé est un nanoadsorbant ferromagnétique avec un champ coercitif (Hc) de 499 Oe et une aimantation à saturation (Ms) de 1,1 emu/g. Ces valeurs indiquent l'efficacité de la séparation magnétique du nanoadsorbant. Comme le montre la figure 4, le nanoadsorbant était dispersé de manière homogène dans la solution aqueuse et facilement désorbé après l'application d'un champ externe. Étant donné que ce nanobiocomposite utilise la méthode de séparation magnétique, il est rentable et réduit le temps de séparation.

La courbe d'aimantation (VSM) du nanobiocomposite Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch et sa désorption facile des solutions aqueuses par un champ extérieur.

Les diagrammes de diffraction des rayons X de Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch sont illustrés à la Fig. 5. Des pics ont été observés à 2ϴ de 30,3° (220), 35,6° (311), 43,2° (400), 57,26° ( 511), 62,68° (440) et 74,4° (533). Ces pics indiquent la structure spinelle cubique de la ferrite nickel-cobalt, et leur similitude avec les modèles de chitosane, Fe3O4 et Co3O4 montre que la présente étude est cohérente avec la littérature de recherche. La taille des cristallites a été estimée à 96 nm à l'aide du logiciel XPert HighScore Plus. Dans le diagramme de diffraction des rayons X de Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC, les pics ont été observés à environ 18,42°, 27,46°, 30,14°, 31,7°, 32,3°, 33,48°, 35,48°, 37,88°, 45,52°, 57,16 °, et 62,68°. Une comparaison de ces deux diagrammes de diffraction montre que l'ajout de chitosane a entraîné le remplissage des plans intercristallins dans le nanocomposite, réduit considérablement les pics et les a inclinés à des degrés plus élevés. De plus, les pics indiquent le placement correct de la ferrite nickel-cobalt.

Comparaison des diagrammes de diffraction des rayons X de Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC et Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch.

La surface BET a été obtenue à l'aide du diagramme d'adsorption/désorption de la Fig. 6. L'équation BET a été utilisée pour calculer le volume de la monocouche absorbée, à partir de laquelle la surface de l'absorbeur est calculée3. La surface du nanobiocomposite Ni0.5Co0.5Fe2O4 /AC@Ch basée sur la théorie de Brunner-Emmett-Thaler, la valeur de 316,23 m2/g a été obtenue à partir de l'Eq. (3):

où S est la surface du matériau, Na est le nombre d'Avogadro, m est la masse de l'échantillon testé en grammes, 22 400 est le volume occupé par une mole de gaz absorbé à l'état standard et Vm est le volume de gaz absorbé , qui est obtenu à partir de l'Eq. (4):

(a) La cure d'adsorption/désorption du nanobiocomposite magnétique, (b) la courbe BET du nanobiocomposite magnétique.

Dans l'équation ci-dessus, Vm est le volume de gaz absorbé, A est la pente du diagramme BET, la valeur de la surface spécifique par le théorème de Langmuir basé sur cinq hypothèses qui incluent ((1) une surface complètement homogène et il n'y a pas de priorité entre les sites d'adsorption moléculaire. (2) Chaque site d'adsorption n'a qu'un seul absorbeur de la molécule et toujours une seule couche de molécules est absorbée à la surface. (3) Le mécanisme d'absorption est le même à la surface de toutes les molécules. (4) Il (5) Les vitesses d'absorption et de désorption sont égales.) s'établit, avec une valeur de 286,55 m2 g−1. Ces deux théories confirment l'utilisation de ce matériau comme adsorbant de surface approprié en montrant une valeur de surface spécifique élevée. Le volume total de défauts était également de 0,18 cm/g (p/p0 = 0,990), ce qui est une valeur relativement élevée. Les isothermes d'adsorption sont classées en fonction de la force de l'interaction entre la surface de l'échantillon et la surface de l'adsorbant et de l'existence ou de l'absence de pores. L'isotherme d'adsorption du nanobiocomposite était de type IV, caractéristique du matériau mésoporeux. De plus, l'hystérésis d'adsorption/désorption sur le diagramme montre la géométrie conique des pores. Le tableau 1 représente la comparaison entre la surface des adsorbants dans la littérature précédente et la présente étude. Comme le montre ce tableau, la surface spécifique de Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch est supérieure à celle de la plupart des composites organiques et non organiques. Les surfaces spécifiques relativement plus grandes et les volumes de pores totaux du nanobiocomposite magnétique confirment sa capacité d'élimination des colorants.

La valeur de PHpzc a été obtenue par la méthode d'addition solide de 6,8. C'est-à-dire qu'à un pH inférieur à 6,8 bars, la surface absorbante est positive et à un pH supérieur à 6,8 bars, la surface absorbante est négative. Sachant que l'on sait que le bleu de méthylène est un colorant cationique, il est naturel que son taux d'absorption ne soit pas aussi élevé que celui des colorants anioniques. Parce qu'à un pH inférieur de 6,8, le bleu de méthylène et l'adsorbant ont tous deux une charge positive, ils se repoussent donc, donc dans cette condition, le taux d'absorption du bleu de méthylène est inférieur à celui des colorants anioniques. Mais à pH supérieur à 6,8, le taux d'absorption du bleu de méthylène n'est pas élevé par rapport au cas idéal des colorants anioniques, car dans ce cas le nombre de OH– augmente. Cependant, l'adsorbant a pu absorber une bonne quantité de bleu de méthylène. Le diagramme de ∆PH – pH initial du nanobiocomposite magnétique est présenté à la Fig. 7.

Diagramme initial ∆PH – PH du nanobiocomposite magnétique.

Les spectres UV-Vis des solutions de bleu de méthylène aux temps d'arrêt 2, 4, 8 et l'échantillon témoin sont illustrés à la Fig. 8a et la comparaison de l'échantillon témoin et de l'échantillon absorbé après 8 h est illustrée à la Fig. 8b. Comme le montre la figure 8a, avec le temps, la quantité de colorant adsorbé augmente car la profondeur des pics est inférieure à celle de l'échantillon témoin. Et comme le montre la Fig. 8b, enfin après 8 h, la quantité maximale de colorant est absorbée, c'est-à-dire que la concentration finale de la solution est de 6 mg/L, la quantité de colorant absorbée après 8 h est q8 = 388 mg/g et la quantité d'enlèvement de couleur a été déterminée comme étant de 97 %.

(a) Spectres UV-Vis des solutions de bleu de méthylène aux temps d'arrêt 2, 4, 8 et de l'échantillon témoin (b) Comparaison de l'échantillon témoin et de l'échantillon absorbé après 8 h.

Des nanoparticules Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch ont été synthétisées par co-précipitation et ondes ultrasonores et utilisées comme nanobiocomposite magnétique pour éliminer les polluants. D'après l'analyse BET, la surface du nanobiocomposite était de 316 m2/g. Le test d'absorption au bleu de méthylène a montré un taux d'absorption de plus de 97 % après 8 h. Selon les images FESEM, la taille des particules était d'environ 17 nm, et l'analyse FTIR et EDAX a montré que ce composé avait une pureté de 99 % et que la réaction était réussie. La structure spinelle cubique de la ferrite nickel-cobalt et le revêtement réussi de chitosane à la surface du nano-absorbant ont été confirmés par analyse XRD, et la taille des cristaux à la longueur d'onde de 96 nm a été obtenue par l'équation de Bragg. Le spectre FT-IR des nanoparticules après adsorption a confirmé la présence de bleu de méthylène sur la surface du nanobiocomposite. Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch peut être utilisé comme adsorbant biocompatible en raison de sa grande surface spécifique et de sa réactivité élevée, et il est facilement éliminé des solutions aqueuses par la méthode de séparation magnétique.

Les ensembles de données utilisés et analysés au cours de l'étude actuelle sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Je suis très reconnaissant à la direction du centre de recherche Mir Razi d'avoir assuré la conduite de cette recherche.

Lycée Shahid Beheshti, Toyserkan, Province de Hamedan, Iran

Zakaria Dastoom

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ZD a écrit le manuscrit principal, a fait une partie expérimentale telle que la préparation de produits chimiques et la synthèse de composite nanobio avec l'aide du centre de recherche Mir Razi, a examiné le dossier contenant l'analyse du nano biocomposite reçu de la société Mahamax. Le site tarjomic a traduit cet article.

Correspondance à Zakaria Dastoom.

L'auteur ne déclare aucun intérêt concurrent.

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Dastoom, Z. Production de nanobiocomposite magnétique Ni0.5Co0.5Fe2O4/charbon actif@chitosane en tant que nouvel adsorbant de bleu de méthylène dans des solutions aqueuses. Sci Rep 13, 6137 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33470-y

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Reçu : 11 novembre 2022

Accepté : 13 avril 2023

Publié: 15 avril 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-33470-y

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