Performances mécaniques et stabilité thermique du ciment Portland durci

Jan 30, 2024

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 2036 (2023) Citer cet article

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Cette étude s'est concentrée sur l'étude de la possibilité d'utiliser différents ratios (5, 10, 15 % en masse) de boues d'alun recyclées (RAS) en remplacement partiel du ciment Portland ordinaire (OPC), pour contribuer à résoudre les problèmes rencontrés par la production de ciment ainsi que le stockage de grandes quantités de déchets de boues traitées à l'eau. Des nanoparticules de spinelle MnFe2O4 (NMF) ont été utilisées pour élaborer les caractéristiques mécaniques et la durabilité de différents mélanges OPC-RAS. Les résultats de la résistance à la compression, de la densité apparente, de l'absorption d'eau et de la stabilité aux tests de tir ont confirmé la pertinence de l'utilisation des déchets RAS pour remplacer l'OPC (limite maximale de 10 %). L'inclusion de différentes doses de nanoparticules de NMF (0,5, 1 et 2 % en masse dans les pâtes OPC – RAS, motive la configuration de nanocomposites durcis avec des caractéristiques physico-mécaniques améliorées et une stabilité à la cuisson. Le composite composé de 90 % d'OPC – 10 % de RAS - 0,5 % de NMF présentait les meilleures caractéristiques et considérait le choix optimal pour les applications de construction générales. Techniques d'analyse thermogravimétrique (TGA/DTG), d'analyse par diffraction des rayons X (XRD) et de microscope électronique à balayage (SEM). ont affirmé l'impact positif des particules de NMF, car elles ont démontré la formation d'énormes phases comme l'ilvaïte (CFSH), les hydrates de silicate de calcium (CSH), le MnCSH, la Nchwaningite [Mn2 SiO3(OH)2 H2O], [(Mn, Ca) Mn4O9⋅ 3H2O], hydrates d'aluminosilicate de calcium (CASH), glaucochroïte [(Ca, Mn)2SiO4 et hydrate de ferrite de calcium (CFH). Ces hydrates ont renforcé la robustesse et la résistance à la dégradation des nanocomposites durcis lors de la cuisson.

Dernièrement, un bond énorme dans le domaine de la construction a été observé, où les tentatives des chercheurs sont devenues extrêmement importantes et se sont concentrées sur la manière de trouver des alternatives pratiques au ciment (partiellement ou totalement remplacé) dans le béton1. Environ ~ 5% des émissions mondiales de gaz à effet de serre proviennent de l'industrie du ciment (~ 1 tonne de CO2 est produite lors de la fabrication d'une tonne de ciment Portland). De plus, l'industrie du ciment devient très coûteuse et fortement consommatrice d'énergie et de ressources naturelles. Ainsi, résoudre les problèmes économiques et écologiques de l'industrie de la production de ciment est devenu extrêmement urgent2,3.

Heureusement, le recyclage de certains déchets industriels devient un moyen essentiel pour relever les défis cruciaux d'atténuation de leurs risques à l'avenir. Ainsi, l'utilisation de ces déchets dans le secteur de la construction a plusieurs avantages qui réduisent principalement la zone d'enfouissement, les économies de coûts, les économies d'énergie, la protection de l'environnement où le risque pour la santé humaine est minimisé et l'économie des ressources4,5,6. Dans des études antérieures et récentes pour de nombreux chercheurs, de nombreux sous-produits solides (déchets industriels ou agricoles) ont été réutilisés dans les domaines de la construction durable. Les déchets de céramique7,8, les déchets de poussière de marbre9,10, les déchets de verre11, les cendres volantes12,13, les déchets de brique14, les cendres de bagasse15, les cendres de balle de riz16 (GGBFS)17 et les fumées de silice (SF) sont des exemples célèbres de ces sous-produits solides18.

L'élimination des boues de traitement des eaux (WTS) devient un grave problème international19. Généralement, le drainage des boues en excès obtenues lors du traitement de l'eau, soit en les déversant dans les cours d'eau, soit en les rejetant dans des décharges, est considéré comme un gros problème environnemental20. Les caractéristiques particulières des boues de traitement des eaux sont fortement encouragées par leur utilisation pour remplacer partiellement l'argile nécessaire à la fabrication de clinker et d'autres matériaux céramiques frittés afin de minimiser les risques environnementaux, le rapport coût-bénéfice et la collaboration dans la production durable de matériaux de construction21. Plusieurs études ont évalué la faisabilité de l'utilisation des boues de traitement des eaux (WTS) dans les matériaux cimentaires complémentaires pour le béton22 et le mortier23.

Les composés de spinelle ont la formule DT2O4 (tandis que ; D représente un cation divalent, comme : Ca, Mg, Cu, Ni, Fe, Mn, Co et Zn tandis que T représente un métal trivalent, comme Al, Fe et Cr) et sont technologiquement matériaux substantiels en raison de leurs caractéristiques physiques. Les ferrites spinelles possèdent une géométrie cristallographique de [M2+-] tétra [Fe3+]octa O4 où M2+ représente l'ion divalent comme Mg2, Ni2+, Co2+, Zn2+, Cu2+, Fe2+ et Mn2+2.

Récemment, les nanomatériaux sont largement utilisés dans le domaine de la construction où de nombreux chercheurs ont signalé les impacts positifs des nanomatériaux sur les performances de densification des pâtes de ciment durcies ; comme nano SiO2, TiO2, CNT, Fe2O3, ZnO et Montmorillonite24,25,26,27,28,29,30,31 et nanoparticules de spinelle (NiFe2O4, ZnFe2O4 et Cu Fe2O4) sur différents aspects de l'OPC pur et de l'OPC mélangé durci pâtes32,33,34.

De plus, l'utilisation des nanoparticules est l'un des moyens efficaces pour atteindre les objectifs de développement durable (ODD) dans le domaine de la construction, qui peut s'engager dans la réduction de la pollution liée à la production et à la consommation de ciment35.

À cet égard, les caractéristiques chimiques et physiques uniques des nanoparticules, par rapport aux matériaux conventionnels (c'est-à-dire les cendres volantes FA et la fumée de silice SF, … etc.), telles que la grande surface et la dispersion des nanoparticules, peuvent renforcer la nature des matériaux cimentaires. à la fois aux échelles micro et nano, provoquant des propriétés avancées telles que; performance et microstructure des matériaux à base de ciment36,37.

Les influences de différents types de NP sur la durabilité, les propriétés mécaniques, la microstructure et les propriétés thermiques des composites béton, mortier et pâtes ont été étudiées38,39,40 par exemple ; les magnifiques caractéristiques mécaniques, la faible densité, la matrice de ciment compacte, la dégradation biologique et l'amélioration de l'hydratation du ciment sont d'abondants avantages de l'utilisation de la nanocellulose (NC), (en tant que matériau peu coûteux, respectueux de l'environnement et efficace), dans les matériaux à base de ciment39 . Récemment, l'impact positif des NTC sur la résistance à la réaction alcali-silice (ASR) a été obtenu grâce à certains mécanismes mécaniques et chimiques de base comme suit ; améliorer la structure des pores, inhiber les fissures, améliorer le processus d'hydratation et modifier la composition de la solution poreuse41.

L'influence de l'inclusion de nanoparticules de Mn-Ferrite sur la résistance mécanique et la ténacité du SCC (Self-Compacting Concrete) a été étudiée. Les résultats ont indiqué que l'inclusion de 0,5 % de NPs de spinelle MnFe2O4, en masse, accélérait le processus d'hydratation et générait des quantités supplémentaires de produits via sa réaction avec la portlandite générée à partir des phases de silicate du clinker de ciment qui, en interne, entraîne une amélioration des caractéristiques de densification et de la durabilité de SCC42. .

Cette enquête s'est concentrée sur l'utilisation du RAS comme substitut partiel de l'OPC pour contribuer à résoudre les problèmes rencontrés par la production de ciment. En plus de stocker d'énormes quantités de déchets de boues traitées à l'eau. Choisir le meilleur rapport de remplacement du RAS pour obtenir un composite mélangé avec des caractéristiques optimales (bonne résistance et durabilité).

De nombreuses recherches ont été publiées concernant l'étude de l'effet de différents nanomatériaux sur les propriétés physicochimiques et mécaniques du ciment mélangé. Mais à notre connaissance, il n'y a pas d'études publiées traitant de l'étude de l'influence du spinelle MnFe2O4 sur les performances mécaniques, de durabilité et de densification des pâtes OPC remplacées par du RAS. Les NMF sont l'une des nanoparticules d'oxyde métallique magnétique les plus importantes avec des propriétés chimiques et physiques distinctives43. Ce spinelle est peu coûteux et facilement synthétisé par diverses méthodes avec une taille contrôlable et une morphologie souhaitée. En outre, MnFe2O4 est un candidat efficace pour diverses applications en tant que dispositifs biomédicaux, analytiques et de stockage. Ainsi, cette étude s'est concentrée sur l'étude de la possibilité d'utiliser ce nano spinelle pour élaborer la durabilité de diverses pâtes OPC-RAS44.

Le type I-OPC a une superficie de Blaine de 349,5 m2/kg livrés par le groupe cimentier El-Sewedy, Al-Ain Al-Sokhna, Suez, Égypte, et des boues de station d'épuration (WTPS), livrées par la station d'épuration de Beni-Suef pour la purification de l'eau potable l'eau, ont été utilisés dans ce travail. Le premier WTPS a été séché pendant 1 jour à 105 °C. La boue séchée et broyée a été activée thermiquement par cuisson pendant 120 min dans un four électrique à 500 °C. La vitesse de chauffage était de 5°C/min. Enfin, les boues formées (boues d'alun recyclées, RAS) ont été laissées à refroidir progressivement. Les modèles XRD de RAS sont clarifiés sur la figure 1. Les pourcentages d'oxydes d'OPC et de boues recyclées ont été démontrés dans le tableau 1a et la composition de la phase minéralogique de l'OPC est représentée dans le tableau 1b.

Modèle XRD de RAS.

Selon TS 2545, l'activité pouzzolanique des déchets de boues d'alun activées (SAA) en tant que matière première dans la production de ciment supplémentaire a été évaluée par le respect des exigences chimiques et physiques des normes applicables aux matériaux pouzzolaniques normaux où la norme TS 25 suggère que SiO2 + Al2O3 + Fe2O3 doit être d'au moins 70 %, SO3 < 3,0 %, CI− < 0,1 %, la résistance à la compression au bout de 7 jours > 4 N mm−2 et la teneur en silice réactive des pouzzolanes > 25 %. Ainsi, on peut voir que les résultats du tableau 1a montrent que tous les échantillons sont conformes aux exigences liées à l'utilisation des déchets de boues d'alun activées (SAA) comme matériaux cimentaires complémentaires (MCA) avec des propriétés équivalentes à celles d'un matériau pouzzolanique actif normal45 .

Un superplastifiant à base de polycarboxylate modifié, SP (Sika Viscocrete 5230 L) fourni par Sika Company, Elobour City, Egypte, a été utilisé pour aider à disperser les nanoparticules de spinelle dans l'eau utilisée pour la préparation de la pâte et pour atteindre la maniabilité souhaitée des pâtes formées27, certaines caractéristiques importantes de celui-ci sont rapportées dans le tableau 2.

Le nano spinelle Mn-Fe2O4 a été synthétisé en laboratoire à l'aide d'un précurseur de citrate via une technique rapportée dans des recherches antérieures46. Des masses stoechiométriques de nitrate de manganèse {Mn (NO3)2⋅6H2O}, de nitrate de fer {Fe (NO3)3⋅9H2O} où (Mn:Fe = 1:2) ont été mélangées ; de l'acide citrique {C6H8O7⋅H2O} a été inséré par addition goutte à goutte sous agitation continue pour former un mélange précurseur de citrate. Pour conserver un milieu neutre (pH = 7), des gouttes de NH4OH ont été insérées dans la solution de précurseur, enfin ; le mélange précurseur a été évaporé pour obtenir le nanocomposite de spinelle souhaité sous forme de fibres grises uniformément colorées. Les nanoparticules de spinelle Mn-Fe2O4 (NMF) préparées ont une surface de 30,73 m2 g-1 et une pureté > 90 %. Paramètre de réseau a (Å) ~ 8,4990, avec ~ 5,12 g cm−3 densité de rayons X (Dχ). Les analyses HR-TEM, SEM, XRD et N2-adsorption/désorption pour (NMF) sont présentées dans les Fig. 2, 3, 4, 5, respectivement. Le tableau 3 illustre certaines caractéristiques des nanoparticules de spinelle Mn-Fe2O4 (NMF).

Micrographies HR-TEM et SAED de nanoparticules de MnFe2O4.

MEB de nanoparticules de MnFe2O4.

Modèle XRD de nanoparticules de ferrite de manganèse (MnFe2O4).

Isothermes d'adsorption-désorption N2 de la nanoparticule de spinelle de ferrite de manganèse.

L'OPC a été partiellement remplacé par 5 %, 10 % et 15 % de RAS, en masse. Chaque composant sec a été introduit dans le broyeur à boulets pendant suffisamment de temps (~ 6 h) pour obtenir un mélange sec homogène. Des pâtes de différents mélanges ont été développées en utilisant de l'eau sur un rapport solide (E/S) de 27 % à partir de la masse solide totale. Pour préparer des pâtes de nanocomposites, les doses souhaitées de nanoparticules de spinelle Mn-Fe2O4 (NMF) ont été insérées dans toute l'eau de mélange contenant le superplastifiant SP comme réactif dispersant (la quantité de SP utilisée était de 0,3 % en masse de solide). Les nanoparticules de spinelle Mn-Fe2O4 sont dispersées dans une solution aqueuse (c'est-à-dire de l'eau et un superplastifiant SP) avant d'être mélangées avec du ciment. La suspension entière a été soniquée à 25 ° C pendant 60 min pour disperser les NMF et empêcher leurs agglomérations. Un appareil à ultrasons (bain machine) (Ultrasonic Homogenizer, LUHS0A12, 650 W, 220 V/50 HZ) a été utilisé pour cette étape. La composition et les notations des échantillons sont données dans le tableau 4.

Après le mélange complet de la poudre sèche avec la quantité d'eau souhaitée (ou d'eau contenant des NMF), les pâtes formées ont été insérées dans des moules cubiques (25 × 25 × 25 mm3) et conservées pendant 1 jour à ~ 100 % HR (humidité relative). Après l'ensemble complet, les spécimens cubiques ont été séparés du moule et durcis sous l'eau du robinet à température ambiante pendant différents intervalles jusqu'à atteindre 28 jours. "Une machine de l'industrie de la tonne (Allemagne de l'Ouest) (charge maximale de 60 tonnes) a été utilisée pour effectuer le test de résistance (résistance à la compression) a été utilisée pour effectuer le test de résistance (résistance à la compression) pour différents échantillons après 1, 3, 7 et 28 jours (la valeur moyenne de 4 cubes a été enregistrée à chaque fois) Pour effectuer les tests XRD, SEM et TGA/DTG, le processus d'hydratation a été arrêté en agitant les échantillons broyés dans un mélange d'acétone et de méthanol (1:1 en volume) pendant ~ 45 min et laver le solide filtré avec de l'acétone plusieurs fois (3 à 4 fois), puis le laisser dans le séchoir à 80 °C pendant une nuit. L'échantillon séché est conservé dans un dessiccateur (contenant du gel de silice) jusqu'à la réalisation des autres tests47 Pour l'analyse XRD et TGA/DTG, la taille des particules utilisée était comprise entre 10 et 50 µm, tandis que pour l'analyse SEM, un petit morceau d'environ 1,5 à 2 mm d'épaisseur du noyau du cube broyé a été utilisé.

Des propriétés physiques importantes, telles que la BD (densité apparente), la porosité totale (% TP) et l'absorption d'eau (WA %) ont été mesurées à des âges de durcissement définis48, les méthodes appliquées sont telles qu'indiquées dans les relations suivantes :

où W, W1 et W2 sont les poids saturés, en suspension et séchés ; respectivement.

Pour effectuer le test de résistance aux hautes températures, des pâtes moulées cubiques ont été durcies pendant 28 jours sous l'eau puis séchées à 80 °C pendant 1 jour. Ensuite, les cubes ont été cuits à 300, 600 et 800 °C pendant 180 min. Après cuisson des éprouvettes soumises à deux refroidissements différents (rapide et lent)49, le test de résistance (résistance à la compression) a été réalisé sur les cubes refroidis.

Des techniques de microscopie électronique à balayage (SEM), de diffraction des rayons X (XRD) et d'analyse thermogravimétrique (TGA/DTG) ont été adoptées pour identifier la microstructure, la présence de phase et les changements thermiques pour certains échantillons sélectionnés.

Les performances mécaniques des pâtes durcies ou du béton peuvent être spécifiées en réalisant l'essai de résistance à la compression. Les résultats de ce test peuvent être concis comme suit : (1) en tant que tendance générale, tous les échantillons testés ont montré une augmentation continue de la résistance avec la progression de l'hydratation (jusqu'à 28 jours), Fig. 6, cette augmentation est attribuée à la progression de la réaction d'hydratation qui induit la production du produit diversifié qui représente un centre de liaison parfait à travers la matrice durcie, les phases formées sont : hydrates de silicate de calcium (CS-Hs), hydrates de sulfoaluminate de calcium (AFm et AFt), (hydrates d'aluminosilicate de calcium CAS-Hs comme gehlénite et hydrogrenat) et des hydrates d'aluminate de calcium (CAH), ces résultats seront étayés par des tests XRD, TGA/DTG et SEM. (2) Lors du remplacement de l'OPC par 5 % ou 10 % de RAS, en masse (mélanges B et C ; respectivement), une légère amélioration des valeurs de résistance à la compression a été enregistrée par rapport à la pâte fabriquée à partir du mélange A (témoin) à tous les âges de test. Alors qu'une légère baisse des grandeurs de résistance a été enregistrée lorsque le pourcentage de remplacement de l'OPC par RAS a atteint 15%, Fig. 6. L'amélioration notable des valeurs de résistance à la compression dans le cas du remplacement du ciment Portland par 5% ou 10% RAS, en masse, pourrait être corrélé à la création de rendements extra hydratés ; formé de l'interaction entre la silice amorphe et l'alumine des boues et de la chaux générée par l'hydratation du clinker (réaction pouzzolanique) formant un excès de CSH, CAH en plus de la création de nouvelles phases à savoir comme; MnCSH, CFH et CFSH50,51. Le remplacement de la portlandite qui possède un faible caractère hydraulique par des CSH, des CAH qui possèdent de bonnes caractéristiques hydrauliques provoque l'amélioration de résistance notée. En outre, ces hydrates supplémentaires fonctionnent comme des charges pour les pores existants dans la matrice durcie et agissent comme un centre de liaison parfait entre les grains non hydratés présents restants37. La baisse notable observée dans les valeurs de résistance du mélange D (85 % OPC – 15 % RAS) est principalement attribuée à la diminution des phases minéralogiques du clinker au sein du composite qui entraîne une réduction à la fois des principaux produits (CSH et CAH) issus de son hydratation, outre la réduction de la quantité de portlandite produite nécessaire à la réaction pouzzolanique49. D'après les valeurs de résistance enregistrées, le remplacement optimal de l'OPC par le RAS est de 10 %, la même valeur a été rapportée précédemment52.

Résistance à la compression en fonction de l'âge d'hydratation pour les pâtes de ciment mélangées durcies (mélanges A–D).

L'impact de l'ajout de NMF sur les valeurs de résistance de différents composites a été identifié et clarifié sur les figures 7a à d. Il est clair que l'inclusion de 0,5 et 1 % de NMF dans différentes pâtes (mélanges ANMFs0,5, ANMFs1, BNMFs0,5, BNMFs1, CNMFs0,5, CNMFs1, DNMFs0,5 et DNMFs1) induit une légère amélioration des valeurs de résistance au cours de toutes périodes de test, tandis que l'inclusion de 2% de NMF a induit une légère baisse des valeurs de résistance à la compression, Fig. 7a – d. Bien que la dimension parfaite des nanoparticules des NMF préparés (~ 13–40 nm) ait induit une légère modification inattendue des valeurs de résistance à la compression, ces résultats pourraient être corrélés à deux facteurs ; (1) la structure géométrique cubique des particules de NMF (voir Fig. 2) qui gênait leur remplissage des pores et présentait des points de contact faibles entre les différentes phases présentes comme rapporté dans une précédente étude45. (2) elle peut être corrélée à la mauvaise dispersion des nanoparticules notamment lors d'utilisations à des ratios élevés37,40,53.

Valeurs de résistance à la compression de différents nanocomposites durcis.

La légère baisse des valeurs de résistance à la compression sur presque tous les intervalles d'hydratation des mélanges ANMFs2, BNMFs2, CNMFs2 et DNMFs2 (ajout de 2 % de NMF) par rapport à leurs références (mélanges A–D) peut être renvoyée à la nature magnétique des Particules NMF. Le spinelle de ferrite de manganèse est de nature ferromagnétique et ses nanoparticules interagissent magnétostatiquement, de ce fait, elles s'attirent ce qui induit leur mauvaise dispersion et favorise leur coalescence46.

En conclusion, les résultats ont assuré que le composite 90 % OPC - 10 % RAS - 0,5 % NMF (mélange CNMFs0,5) pouvait être considéré comme le choix optimal pour les applications de construction générales, car il présentait le meilleur comportement mécanique parmi tous les nano-mélanges testés. Ces résultats seront étayés par d'autres tests effectués.

L'avancement de la densification des différents composites avec l'avancement du processus d'hydratation a été suivi en mesurant les valeurs de BD (g cm-3). Les valeurs BD pour différents mélanges ont indiqué une augmentation progressive continue avec les âges d'hydratation, Fig. 8a – e. Ces résultats sont attribués à la progression du processus d'hydratation et à l'accumulation de différentes phases hydratées dans les pores disponibles le long de la matrice durcie, produisant des structures compactes et denses48. La figure 8a indique que les échantillons fabriqués à partir des mélanges B et D (utilisant 5 % ou 10 % de RAS, en masse) présentaient une valeur BD nettement plus élevée (à tous les temps de durcissement) par rapport à un blanc (mélange A). Cette découverte est corrélée à la formation et à l'accumulation de divers types de phases hydratées qui se sont formées via l'interaction pouzzolanique entre l'hydroxyde de calcium libéré disponible et le RAS, créant une matrice plus dense à haute résistance4. Au contraire, les valeurs BD lors de l'utilisation de 15% RAS (mélange D) sont inférieures et/ou comparables à un blanc. Ces résultats sont cohérents avec les données de résistance à la compression mentionnées précédemment et attribués à la formation de quantités inférieures de différents produits d'hydratation en raison de l'effet de dilution des phases OPC de 15 %34.

Valeurs de densité apparente de différents composites durcis.

Les inclusions de différentes doses de NMF (30,73 m2 g−1 et ~ 16 nm) jusqu'à 1 % améliorent la BD de tous les composites pendant presque tous les intervalles d'hydratation, Fig. 8b–e. Cette amélioration pourrait être corrélée à l'effet de nano-remplissage et à l'effet d'accélération des particules de NMF pour le processus d'hydratation en agissant comme sites actifs. Le résultat net de l'inclusion des parties NMF est la génération de quantités supplémentaires de rendements comme les CSH, CASH, CAH, CFH, CFSH et MnCSH qui se sont accumulés à l'intérieur des pores disponibles dans la matrice composite durcie donnant une structure plus compacte et plus dense34,45, 51. De plus, l'inclusion de 2% de NMF induit une légère baisse des valeurs de BD, en raison de l'effet d'agglomération des particules de NMF comme mentionné précédemment4. Tous ces résultats concordent avec les résultats des tests de résistance à la compression et seront étayés par les techniques XRD, TGA/DTG et SEM. Les résultats de BD ont révélé que le mélange CNMFs 0,5 présentait les valeurs de BD les plus élevées appariées à celles des autres mélanges. Ce résultat concorde et confirme les résultats de résistance à la compression obtenus.

La figure 9a affiche les valeurs en pourcentage de la porosité totale (TP%) de différents composites après différentes périodes de test. En règle générale, les diminutions de TP% pour les composites testés ont montré une réduction continue de l'hydratation jusqu'à 28 jours de durcissement. En général, les échantillons du mélange B et du mélange C indiquaient un TP inférieur (%), tandis que les échantillons du mélange D présentaient des valeurs relativement plus élevées par rapport au mélange A. De plus, l'insertion de 0,5 et 1 % de NMF induisait un TP % inférieur pour les nanocomposites durcis, Fig. 9b–e. L'ajout de 2% de NMF à différents mélanges donne des pâtes durcies avec des valeurs relatives de TP% comparables et / ou supérieures, par rapport à leurs témoins (mélanges A à D). À mesure que les valeurs BD augmentent, le % TP diminue et les valeurs de résistance à la compression augmentent48. Évidemment, les valeurs TP% obtenues sont en accord avec les résultats obtenus du test de résistance et BD et sont attribuées aux mêmes raisons mentionnées précédemment. La figure 9c montre que les composites CNMFs0.5 présentent le pourcentage de TP le plus bas. En outre, ces résultats recevront un soutien supplémentaire de l'analyse XRD, TGA/DTG et SEM.

Valeurs de porosité totale de différents composites durcis.

Le degré de porosité des éprouvettes durcies peut être identifié par la détermination du WA%2. Les valeurs en pourcentage de WA% pour divers mélanges testés ont été mesurées et affichées sur les Fig. 10a–e. Comme démontré à partir des valeurs WA% obtenues, indique la même tendance que les valeurs TP% pour tous les mélanges testés. Évidemment, à mesure que les valeurs BD augmentent, le TP % et le WA % diminuent4. De toute évidence, tous les résultats obtenus pour l'analyse de la structure des pores (BD.TP et WA) sont corrélés les uns avec les autres et concordent avec les résultats des tests de résistance à la compression.

Valeurs d'absorption d'eau de différents composites de ciment durci.

La stabilité de différents mélanges durcis contre la cuisson à 300, 600 et 800 ° C pendant 3 h et refroidis lentement à l'air a été identifiée et représentée sous forme de pourcentage de résistance à la compression résiduelle (RS%) sur les Fig. 11a – d. Les résultats de ce test sont : (1) tous les composites ont indiqué une forte augmentation des valeurs de résistance RS (%) lorsqu'ils sont chauffés à 300 °C et refroidis à l'air, par rapport à leurs valeurs enregistrées à 28 jours d'hydratation, après quoi une diminution significative dans la résistance résiduelle lors de la cuisson à 600 ou 800 ° C a été enregistrée, (2) l'inclusion de différentes quantités de NMFS dans du ciment pur et / ou des mélanges augmente le SAF à différentes températures. La forte augmentation des valeurs de résistance résiduelle (%) pour les échantillons progressivement refroidis après cuisson à 300 °C est attribuée à l'autoclavage (réaction hydrothermique) généré entre l'évaporation de H2O adsorbé physiquement et les phases de clinker restantes n'ayant pas réagi, cet autoclavage interne génère des produit d'hydratation qui remplit les pores disponibles ainsi que présente des centres de liaison supplémentaires entre les différents constituants présents dans les composites durcis2,48. La diminution observée de la résistance RS (%) dans les échantillons progressivement refroidis après avoir été chauffés à 600 ou 800 ° C est corrélée à la détérioration de la plupart des produits d'hydratation (CSHI, CSHII, CASHs, CAHs, CFSH, CFH, MnCSH et CH) et formation de microfissures le long de la matrice qui a un fort impact négatif sur la résistance des composites54. Toutes les pâtes nanocomposites (incorporant diverses doses de NMF) affichent une résistance plus élevée à la cuisson (% RS élevé à toutes les températures appliquées et au refroidissement à l'air par rapport à leurs témoins après 28 jours de durcissement, le SAF de ces nanocomposites augmente également avec le pourcentage de NMF. L'impact positif des NMF sur le SAF de différents composites est corrélé à son effet de remplissage sur les pores présents, son effet d'accélération sur la réaction d'autoclavage interne en agissant comme un centre de nucléation pour la formation du produit45, et la nature magnétique des nanoparticules de spinelle ferromagnétique qui conduit aux interactions magnétostatiques entre les particules, favorisant la production de matrice durcie possèdent une résistance élevée à la détérioration par le feu46.

Valeurs relatives de résistance résiduelle à la compression pour différents composites de ciment cuits après refroidissement lent à l'air.

Figures 12a–d. afficher les valeurs RS (%) pour différents composites après refroidissement rapide (refroidissement dans l'eau) après cuisson à 300, 600 et 800 ° C pendant 180 min. Tous les composites subissent une perte continue de résistance lorsqu'ils sont refroidis dans l'eau après chauffage à différentes températures signalées (300–800 ° C), et le degré de perte de résistance augmente avec la température, Fig. 12a – d. De toute évidence, le degré d'épuisement de la résistance est plus élevé (RS% inférieur) pour tous les composites par rapport à leur perte lors d'un refroidissement lent après traitement à la même température. La réduction intensive de la résistance à la compression pour les valeurs des échantillons refroidis rapidement est attribuée au choc thermique dû au refroidissement soudain des échantillons cuits qui provoque la création de plusieurs fissures ainsi que l'agrandissement des microfissures présentes le long de la matrice composite34. Comme mentionné précédemment dans de nombreuses études utilisant des nanofibres/tubes comme la nanomontmorillonite (NM) et les nanotubes de carbone (CNT), les nanoparticules de Titania (TN)53,54,55 peuvent retarder la propagation des microfissures en augmentant la résistance à la traction et à la flexion et en améliorant l'homogénéité de la microstructure dans la matrice cimentaire53,56,57,58.

Valeurs relatives de résistance à la compression résiduelle pour différents composites de ciment cuits après un refroidissement soudain.

Le pourcentage de résistance à la compression relative (RCS) (par rapport à leur CS après 28 jours) pour tous les spécimens cuits après refroidissement lent et rapide est clarifié dans les Fig. 11 et 12, respectivement. Les valeurs de pourcentage RCS après cuisson à 300 ° C et refroidissement lent sont de 125,16, 125,4, 125,53 et 128,79 pour (mélanges A – D).

Les pourcentages de RCS (par rapport au témoin à 300 °C et refroidi lentement) pour (Mixes ANMFs0.5-ANMFs2) sont respectivement de 127,37, 128,32 et 128,79 %, 130,74, 133,78 et 135,39 pour (Mixes BNMFs0,5-BNMFs2) ; respectivement, 133,26, 137,23 et 140,87 pour (Mixes CNMFs0.5-CNMFs2); respectivement, et 128,90, 132,94 et 135,16, pour (Mixes DNMFs0.5-DNMFs2); respectivement, Fig. 11a–d. Visiblement, les résultats SAF obtenus recommandent que le nanocomposite contienne 90 % d'OPC - 10 % de RAS - 2 % de NMF comme étant le meilleur choix pour l'application thermique car il présente le % RS le plus élevé (SAF le plus élevé) lors d'un refroidissement progressif et soudain à toutes les températures signalées. , les valeurs RS% enregistrées pour ce composite sont de 133,7, 137,2 et 140,8 pour les spécimens lentement refroidis cuits à 300, 600 et 800 °C ; respectivement. Alors que les valeurs de % RS enregistrées pour ce composite sont de 104,7, 110,1 et 113,2 pour les spécimens rapidement refroidis cuits à 300, 600 et 800 °C ; respectivement. Ces résultats ont désigné ce composite comme étant le choix parfait pour une application de résistance au feu.

Les figures 13 et 14 montrent les phases de développement des composites composés de 100 OPC, 95 OPC-5 RAS, 90 OPC-10 RAS, OPC-0.5 NMF, 95 OPC-5 RAS–0.5NMF et 90 OPC–10 RAS–0.5 NMF à 7 et 28 jours d'hydratation. Les pics caractéristiques des phases CSH et Ca (OH) ont été identifiés dans les schémas XRD pour ces mélanges, en plus des pics caractéristiques du quartz (silice cristalline) n'ayant pas réagi, C3S (3CaO.SiO2) et β-C2S (2CaO. SiO2) . Du carbonate de calcium a été observé à 2θ de ~ 29,32° formé à partir de la réaction de la chaux (CH) avec le gaz CO2 atmosphérique52. Les clichés DRX de nanocomposites (composites additionnés de 0,5 NMF) ont révélé l'apparition de nouvelles phases notamment à 28 jours d'hydratation à savoir : ilvaïte (CFSH) qui se situe à 2θ 51°, MnCSH à 2θ 12,84, 18,36 et 29,6°, Nchwaningite [ Mn2 SiO3(OH)2 H2O] (PDF#83-1006), Ranciéite [(Mn, Ca) Mn4O9.3H2O] (PDF#058-0466), Glaucochroïte [(Ca, Mn)2SiO4 (PDF# 14-376) situé à 2θ 16,9°, et CFH51. Ces résultats confirment les résultats des tests obtenus de résistance à la compression, BD, TP% et WA% rapportés précédemment. La formation et l'accumulation ultérieure de ces produits complémentaires ont favorisé le développement d'une microstructure densifiée possédant de bonnes caractéristiques mécaniques et de durabilité.

Modèles XRD de composites durcis fabriqués à partir de mélanges (a – c) et de nanocomposites fabriqués à partir de mélanges (ANMFs0.5–CNMFs0.5) à 7 jours d'hydratation.

Modèles XRD de composites durcis fabriqués à partir de mélanges (A – C) et de nanocomposites fabriqués à partir de mélanges (ANMFs0.5–CNMFs0.5) à 28 jours d'hydratation.

Les figures 15, 16, 17, 18 illustrent les données TGA/DTA pour OPC, OPC-0.5NMF, 90 OPC-10 RAS et 90 OPC-10 RAS-0.5 NMF (mélanges A, ANMF 0.5, C et CNMF 0.5) à 7 et 28 jours d'hydratation. Les résultats TGA/DTG affichent trois pics endothermiques situés à ~ 70–180 °C, ~ 505 °C et un double pic à 720 et 780 °C, pour des échantillons OPC purs aux moments sélectionnés (7 et 28 jours). Le pic implanté à ~ 70–180 ° C est consacré à la déportation de l'eau non combinée et à la désintégration de la partie amorphe du gel de CSH et des hydrates d'aluminate de calcium (CAH), Fig. 15a, b4. La perte de masse de ce pic après 3 et 7 jours d'hydratation est respectivement de 6,9 ​​% et 7,2 %. L'endotherme apparu à 505 °C est corrélé à la déshydratation de CH (portlandite)4,59. La perte de masse de ce pic est respectivement de 2,1% et 2,8% après 3 et 28 jours d'hydratation. Les augmentations observées des pertes de masse en % dans les deux endothermes sont corrélées à la formation de quantités supplémentaires de phases d'hydratation (CSH, ettringue, AFm et CH) avec la progression du processus d'hydratation de 7 à 28 jours2. Le double pic présent à 720 et 780 °C est attribué à la dégradation des carbonates de calcium de cristallinité différente, en raison de la carbonatation des échantillons lors de sa manipulation. Les valeurs de % de perte de masse de ces pics varient en fonction du degré de cristallinité et du degré de carbonatation51,59.

Thermogrammes TGA/DTG d'échantillons durcis fabriqués à partir du mélange A à (a) 7 jours et (b) 28 jours d'hydratation.

Thermogrammes TGA/DTG d'échantillons durcis fabriqués à partir d'un mélange ANMFs0,5 à (a) 7 jours et (b) 28 jours d'hydratation.

Thermogrammes TGA/DTG d'échantillons durcis fabriqués à partir du mélange C (a) 7 jours et (b) 28 jours d'hydratation.

Thermogrammes TGA/DTG d'échantillons durcis fabriqués à partir d'un mélange de CNMFs0,5 à (a) 7 jours et (b) 28 jours d'hydratation.

La figure 16a, b affiche le résultat TGA / DTG du nanocomposite OPC-0,5 NMF (mélange ANMF 0,5) à 7 et 28 jours de durcissement. Le comportement TGA/DTG de ce composite est identique à l'OPC pur (mélange A) mais avec une valeur de perte de masse totale en % plus élevée. Le % de perte massique des divers rendements d'hydratation est de 16,9 à 18,5 % (pour l'OPC) et 19,2 et 19,8 (pour l'OPC-0,5 % NMF) à 7 et 28 jours ; respectivement. Cette découverte confirme l'impact positif des NMF sur l'accélération de la réaction de durcissement de l'OPC et la simulation de la production de nouvelles phases (MnCSH, MnSH et CFSH) comme démontré à partir des données XRD. Ce stagiaire a promu la création d'un composite durci ayant de bonnes propriétés mécaniques, un BD plus élevé, un TP% inférieur et des valeurs WA inférieures, comme mentionné précédemment dans cette étude.

La figure 17a,b représente les thermogrammes TGA/DTG pour des échantillons durcis qui possèdent 90 OPC-10 RAS (mélange C). De toute évidence, des endothermes et un comportement similaires à ceux du blanc sont observés. Le % de perte de masse du pic présent à ~ 70–180 °C est de 7,0 et 7,1 tandis que le pic présent à 505 °C est de 2,2 à 2,9 à 7 et 28 jours ; respectivement. La variation de ces valeurs est attribuée à la fois au degré de cristallinité et à la quantité des produits formés. Le pic détecté à (~ 740 °C) est appelé décomposition des carbonates.

Évidemment, les % de pertes de masse globales pour les hydrates formés sont respectivement de 18,2 et 19 à 7 et 28 jours. L'augmentation notable de la perte de masse totale par rapport à un blanc (16,9 et 18,5) est liée à la génération de quantités supplémentaires de phase CSH presque amorphe et cristalline à partir de l'interaction pouzzolanique entre le CH libéré par l'hydratation de l'OPC et les phases de silice et d'alumine de RAS déchets. Ces résultats sont compatibles avec les résultats des tests physiques et mécaniques rapportés précédemment.

Les résultats TGA/DTA pour 90 nanocomposite OPC-10 RAS-0.5 NMFs (mix CNMFs0.5) après 7 et 28 jours de durcissement sont identifiés. Les résultats TGA / DTG de ce mélange ont démontré des pics et un comportement similaires à ceux du mélange C, Fig. 18a, b. Les pourcentages de réduction de masse globale sont de 20,1 et 20,4 % à 7 et 28 jours, respectivement ; ces pourcentages sont relativement plus élevés que ceux des autres mélanges (A, ANMFs0.5 et C). La perte de masse globale plus élevée notable de ces nanocomposites est attribuée à l'effet de renforcement des particules de NMF, comme indiqué précédemment. De plus, les résultats TGA/DTG sont corroborés avec tous les résultats mentionnés précédemment (RS, TP, BD et WA).

La figure 19a,b clarifie les caractéristiques morphologiques pour le spécimen de mélange A à des intervalles d'hydratation de 7 et 28 jours. L'investigation MEB de cet enrobé confirme l'apparition d'une matrice poreuse diffusée par des cristaux fibreux et malades de CSH comme produit principal de l'hydratation du clinker à 7 jours. De plus, de petites plaques hexagonales de CH ont été détectées le long de la matrice, une petite quantité de CC̅ en plus d'une grande quantité de grains de clinker n'ayant pas réagi a pu être bien distinguée, Fig. 19a. Les micrographies de ce mélange à 28 jours d'hydratation montraient une matrice dense composée de quantités excessives de CSH microcristallin et fibreux, la grande quantité de CH existait également sous forme de cristaux hexagonaux empilés. De plus, de petits cristaux de CC̅ se trouvent dans la matrice, Fig. 19b. Les micrographies MEB ont également illustré l'existence de quelques vides dans la matrice accessibles pour le dépôt de nouveaux produits d'hydratation.

Micrographies SEM d'échantillons durcis fabriqués à partir du mélange A : (a) après 7 jours, (b) après 28 jours, (c) après cuisson à 300 °C et (d) après cuisson à 800 °C.

L'effet de la cuisson sur la microstructure d'échantillons d'OPC purs est étudié et donné sur les Fig. 19c, d. La cuisson de l'échantillon d'OPC durci à 300 ° C et son refroidissement à l'air (lent) ont induit la formation d'une matrice très compacte composée d'une quantité excessive de C – S – H fibreux presque amorphe (les principaux produits d'hydratation) enchevêtrés par l'hexagone plaques de CH. Ces caractéristiques de microstructure reflètent la réaction d'autoclavage interne des grains d'OPC n'ayant pas réagi qui provoque la génération d'un produit supplémentaire (CSH, CH, CAH, CASH), favorisant la formation de structures denses ayant des propriétés avancées (haute résistance, faible porosité, haute densité) . Cette constatation a confirmé les données obtenues à partir des tests RS, BD, WA et TP. La microstructure de l'échantillon d'OPC exposé à une température plus élevée (800 °C) et progressivement refroidi, a révélé la formation de plusieurs micro-fissures, avec l'absence de tout produit d'hydratation en raison de leur décomposition. Certes, la dégradation des produits d'hydratation et l'existence de microfissures sont des raisons essentielles de la détérioration de ces éprouvettes, Fig. 19d.

La figure 20a, b montre la microstructure d'échantillons durcis fabriqués à partir de 90 % d'OPC + 10 % de RAS + 0,5 % de NMF (mélange CNMFs0,5) à 7 et 28 jours, respectivement. Les micrographies SEM de ces nanocomposites ont indiqué ce qui suit : (1) les échantillons hydratés pendant 7 jours ont montré une microstructure moins dense, une faible quantité de phases hydratées et un excès de particules de clinker n'ayant pas réagi par rapport à la microstructure des échantillons hydratés pendant 28 jours, (2) le remplacement ciment à 10 % de RAS, induisent la production de quantités excessives de phases hydratées (CSH, CAH, CASH), ce stagiaire améliore les caractéristiques de microstructure et les caractéristiques de densification de ces nanocomposites par rapport à la pâte OPC pure aux mêmes âges de durcissement, Fig. 20a, b et (3), la règle d'activation des particules de NMF a été déterminée par la matrice dense et non poreuse affichée par les images SEM de ces nanocomposites (Fig. 20a, b). Les particules de NMF induisent la formation d'énormes phases hydratées comme sa règle en tant que site actif et via sa réaction et la formation d'un produit divers qui est apparu dans les micrographies comme ; micro-bâtonnets et cristaux fibreux de CSH, plaques de CASH, cristaux fins de CFSH, CFH, MnCSH et fibres d'AFt (3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O) ; tous ces produits sont imbriqués les uns dans les autres et mélangés à de petits cristaux hexagonaux de CH, produisant une structure compacte, non poreuse, ayant de bonnes propriétés mécaniques60. L'étude MEB a conforté les résultats physico-mécaniques obtenus dans cette étude.

Micrographies SEM nanocomposite durci fabriqué à partir de mélange CNMFs0.5 : (a) après 7 jours, (b) après 28 jours, (c) après cuisson à 300 °C et (d) après cuisson à 800 °C.

L'effet de la cuisson à 300 et 800 ° C et du refroidissement à l'air sur la microstructure de ces composites est affiché dans l'image SEM, Fig. 20c, d. Les spécimens fabriqués à partir de 90 OPC-10RAS-0.5NMF ont indiqué une microstructure stable ayant une bonne résistance thermique par rapport aux spécimens témoins (OPC pur) lorsqu'ils sont exposés aux mêmes conditions. L'inclusion de particules de NMFs dans ce composite favorise sa résistance à la dégradation thermique du fait de sa nature magnétique47. La reprise de la microstructure de ce mélange a également été corrélée avec la présence de RAS comme discuté précédemment.

L'impact de l'inclusion de nanoparticules de spinelle MnFe2O4 sur les caractéristiques physiques, mécaniques, de microstructure et de détérioration des composites mélangés préparés à partir d'OPC et de RAS est rapporté dans cet article.

Les résultats de cette enquête peuvent être résumés comme suit :

Les résultats obtenus ont confirmé la pertinence de l'utilisation des déchets RAS pour remplacer l'OPC (jusqu'à 10%) pour préparer des matériaux de construction ayant des caractéristiques mécaniques et une durabilité améliorées.

L'inclusion de différentes doses de nanoparticules de spinelle MnFe2O4 dans les pâtes OPC-RAS, motive la formation de nanocomposites durcis avec des performances physico-mécaniques améliorées et une stabilité contre la cuisson.

Les résultats de différents tests ont confirmé que le composite 90 % OPC – 10 % RAS – 0,5 % NMF pouvait être considéré comme le meilleur choix pour les applications de construction générale, car il affichait les valeurs de résistance à la compression les plus élevées et le pourcentage de RS le plus élevé après cuisson parmi tous les autres nanocomposites testés.

D'un point de vue économique, composite remplaçant l'OPC par 10% de part RAS dans la réduction des coûts d'élimination des déchets (taxe d'enfouissement), offrant une alternative d'utilisation aux boues de station d'épuration recyclées, sans préjuger ni du coût ni de la qualité.

Les techniques TGA/DTG, XRD et SEM ont confirmé l'activité des particules de NMF, car elles ont démontré la présence d'énormes types de produits d'hydratation (tels que MH, CAH, MnCSH, CFSH, CSH, AFt, AFm, CASH et CFH). Ces produits ont renforcé la résistance mécanique et à la dégradation des nanocomposites lors de la cuisson.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont disponibles sur demande auprès de tous les auteurs de cet article.

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Département des sciences de l'environnement et du développement industriel, Faculté des études supérieures des sciences avancées (PSAS), Université Beni-Suef, Beni-Suef, Égypte

OA Mohamed

Département des sciences des matériaux et des nanotechnologies, Faculté des études supérieures des sciences avancées (PSAS), Université Beni-Suef, Beni-Suef, Egypte

SI El-dek

Département de chimie, Faculté des sciences, Université Ain Shams, Le Caire, Égypte

SMA El Gamal

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Correspondance à OA Mohamed.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Mohamed, OA, El-dek, SI & El-Gamal, SMA Performances mécaniques et stabilité thermique des pâtes de boues recyclées au ciment Portland durcies contenant des nanoparticules de MnFe2O4. Sci Rep 13, 2036 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29093-y

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Reçu : 14 décembre 2022

Accepté : 30 janvier 2023

Publié: 04 février 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-29093-y

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